介紹了以三甲基鋁為前驅(qū)體、氫氣為還原劑，在微波電子回旋共振等離子體裝置中進(jìn)行了等離子體輔助原子層沉積金屬鋁薄膜的研究。確定了影響薄膜結(jié)構(gòu)、表面形貌、和性能的因素。其中薄膜的晶體結(jié)構(gòu)采用X射線衍射表征、原子力顯微鏡表征薄膜的表面形貌、傅里葉紅外變換儀研究薄膜的成分組成，而薄膜性能表面電阻用四探針電阻儀進(jìn)行測(cè)量。實(shí)驗(yàn)得到電子回旋共振等離子體可以有效輔助原子層沉積技術(shù)制備金屬鋁薄膜，微波功率對(duì)鋁薄膜性能有一定的影響；薄膜的后退火處理對(duì)其性能影響較大，在氫氣氛圍中退火處理后鋁薄膜的表面電阻有顯著的降低，接近其體電阻值。

　　由于具有優(yōu)良的導(dǎo)電性能，鋁及其合金在微電子線路和半導(dǎo)體器件中具有廣泛的應(yīng)用，如TSV集成電路的互聯(lián)導(dǎo)線以及一些動(dòng)態(tài)存儲(chǔ)器電接頭中廣泛應(yīng)用鋁及其合金。傳統(tǒng)的鋁膜沉積方法有物理氣相沉積(PVD)，化學(xué)氣相沉積(CVD)和電化學(xué)沉積。PVD包括熱蒸鍍、多弧、濺射等。由于其較高的沉積速率但繞鍍性差，PVD經(jīng)常用于平板式樣品表面的鋁膜制備。對(duì)于溝槽結(jié)構(gòu)的樣品，特別是在高的深寬比的溝槽中，PVD很難在溝槽中沉積均勻的Al薄膜；相比于PVD，CVD制備的薄膜具有一定的保型性，可在較小深寬比的溝槽內(nèi)沉積薄膜。但基于其自身的特點(diǎn)，膜層存在較多的孔洞和缺陷，也不能應(yīng)用于深寬比較大的溝槽。顯然，隨著半導(dǎo)體器件特征化尺寸的不斷減小，傳統(tǒng)的CVD鍍鋁方法也不能滿足半導(dǎo)體工業(yè)的發(fā)展需要。原子層沉積(ALD)是CVD的一種特殊形式，它是把用于反應(yīng)的單體通過(guò)脈沖式方式輸入反應(yīng)室，單體分子吸附覆蓋于襯底表面，再通入反應(yīng)性氣體和吸附的單體反應(yīng)，周期性的脈沖輸入單體和反應(yīng)氣體，達(dá)到薄膜的生長(zhǎng)、沉積。由于ALD技術(shù)是一種基于自限制性生長(zhǎng)的反應(yīng)機(jī)理，它具有沉積的薄膜厚度可精確控制、表面均勻性好、保形性優(yōu)、可在高深寬比溝槽中沉積等特點(diǎn)，目前主要應(yīng)用于微電子和半導(dǎo)體器件的制造等領(lǐng)域[3~5]。然而，由于Al容易和氧結(jié)合氧化，單體中不易去除的C、O、H等影響沉積薄膜的性能雜質(zhì)，因此目前還沒(méi)有采用熱原子層(T-ALD)方法沉積金屬鋁的報(bào)道。本文在電子回旋共振等離子體輔助下，以三甲基鋁為鋁源，氫氣為還原劑，通過(guò)將它們交替通入反應(yīng)腔內(nèi)，成功制備了金屬鋁薄膜，研究沉積參數(shù)對(duì)Al薄膜的性能和結(jié)構(gòu)成分的影響。

1、實(shí)驗(yàn)

　　1.1、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和參數(shù)

　　圖1為微波ECR等離子體輔助脈沖式沉積鋁薄膜的裝置。試驗(yàn)中所用基片為載玻片。載玻片在放入腔室之前分別放在無(wú)水乙醇、去離子水里用超聲波依次清洗10min，然后用高純氮?dú)獯蹈�。將樣品放入真空室后，反�?yīng)腔室進(jìn)行抽真空。待反應(yīng)腔室氣壓抽至10-4Pa左右時(shí)，100ml/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))Ar通入后，氣壓約為819@10-2Pa，在100W放電條件下對(duì)基片處理5min。然后，以交替脈沖的方式輸入三甲基鋁(TMA)和氫氣。在它們輸入之間通入氬氣，將未參與反應(yīng)的前驅(qū)體以及反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物帶出反應(yīng)腔。其中TMA為鋁源，氫氣為還原劑，氬氣為清洗氣體。一個(gè)ALD生長(zhǎng)周期包括以下四步:¹TMA在高純氬氣(>991999%，20ml/min)的攜帶下進(jìn)入沉積室，輸入時(shí)間為215s；º氬氣沖洗，清洗時(shí)間為5s，氬氣流量為30ml/min；»氫氣通入反應(yīng)腔，時(shí)間為15s，流量為100ml/min。¼氬氣沖洗，沖洗時(shí)間5s，流量為30ml/min。因ALD沉積薄膜的厚度和沉積周期數(shù)有很好的線性關(guān)系，薄膜的厚度通過(guò)沉積周期數(shù)來(lái)控制。為了研究沉積溫度和微波功率對(duì)鋁薄膜性能的影響，沉積溫度從室溫變化到350e，微波功率從50W增加到350W。

圖1 ECR-ALD沉積Al薄膜的實(shí)驗(yàn)裝置圖

　　1.2、樣品的表征

　　采用FTIR-8400型傅里葉紅外光譜儀(日本島津)對(duì)薄膜的成分進(jìn)行分析，利用原子力顯微鏡(AFM)測(cè)量薄膜的表面形貌，用Dektak150探針式表面輪廓儀(Veeco)檢測(cè)薄膜厚度，薄膜的晶體結(jié)構(gòu)用X射線衍射(XRD)儀來(lái)表征；探針電阻測(cè)試儀用來(lái)測(cè)量鋁薄膜表面電阻。

結(jié)論

　　本文以TMA為鋁源，氫氣為還原劑在ECR等離子體輔助原子層沉積技術(shù)條件下成功制備了金屬鋁薄膜。研究發(fā)現(xiàn)基底溫度、放電功率對(duì)鋁薄膜性能都有影響:隨著基底溫度的升高，薄膜沉積速率逐漸降低，薄膜的粗糙度逐漸增大；微波功率增加，沉積薄膜的厚度增加，薄膜內(nèi)的雜質(zhì)含量增加。在對(duì)薄膜的退火處理研究中，得到，退火處理對(duì)鋁薄膜晶體結(jié)構(gòu)改善有利，退火處理增加Al的結(jié)晶性能，減少薄膜中雜質(zhì)含量，能顯著降低鋁的表面電阻。