工作壓強(qiáng)對(duì)輝光放電聚合物薄膜化學(xué)結(jié)構(gòu)與表面形貌的影響
采用低壓等離子體聚合裝置制備了不同工作壓強(qiáng)下的輝光放電聚合物(GDP)薄膜。利用傅里葉變換紅外吸收光譜儀和原子力顯微鏡對(duì)薄膜的化學(xué)結(jié)構(gòu)和表面形貌數(shù)據(jù)進(jìn)行表征,對(duì)薄膜的表面形貌進(jìn)行了二維功譜密度的全譜分析。研究了工作壓強(qiáng)的變化對(duì)GDP薄膜的化學(xué)結(jié)構(gòu)和表面形貌的影響。結(jié)果表明:在壓強(qiáng)較低的情況下制備的GDP薄膜含有較多的sp2C=C雙鍵,CH等離子聚合容易形成較大的團(tuán)簇沉積在薄膜表層,增大了薄膜表面的粗糙度值。隨著工作壓強(qiáng)的增加,聚合物薄膜中的碳鏈交聯(lián)性降低,GDP薄膜表面粗糙度值不斷降低。由二維功率譜密度曲線的全譜分析可知薄膜的表面相關(guān)長(zhǎng)度隨工作壓強(qiáng)的增加不斷減小,粗糙度指數(shù)A不斷增大。
由于輝光放電聚合物(GDP)薄膜具有較高的強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性,且在可見(jiàn)-紅外光區(qū)具有良好的透過(guò)性,因此,在慣性約束聚變(ICF)物理實(shí)驗(yàn)中被廣泛的用作靶丸的燒蝕層材料。ICF物理實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,對(duì)能量傳輸效率要求極高,需要微球的外層燒蝕層具有極好的表面光潔性、球?qū)ΨQ性和壁厚均勻性等。如果燒蝕層表面粗糙度很大,不但容易造成高功率激光散射,影響和降低激光光束質(zhì)量,同時(shí)也會(huì)導(dǎo)致沖擊內(nèi)爆過(guò)程中的RT流體力學(xué)不穩(wěn)定性增加。從而直接影響ICF物理實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的總體效率。所以GDP薄膜的表面形貌是影響聚變微球品質(zhì)的一個(gè)重要因素。目前,ICF物理實(shí)驗(yàn)要求制備出表面粗糙度較低,膜層結(jié)構(gòu)致密的GDP涂層。但是影響微球涂層粗糙度的參數(shù)很多,如工作壓強(qiáng)、射頻功率、H2/T2B流量比等,其對(duì)GDP薄膜的生長(zhǎng)模式與表面形貌有很大影響。因而開(kāi)展厚度較大的GDP薄膜表面形貌變化規(guī)律及其影響因素的研究成為了目前GDP靶丸制備的重點(diǎn)工作之一。本文研究了工作壓強(qiáng)對(duì)GDP薄膜表面形貌與化學(xué)結(jié)構(gòu)的影響。利用功率譜密度(PSD)曲線對(duì)薄膜表面形貌進(jìn)行全頻譜分析,計(jì)算了與薄膜形貌生長(zhǎng)相關(guān)的參數(shù)。分析了工作壓強(qiáng)對(duì)GDP薄膜的表面形貌與PSD曲線的影響,并從理論上探討了其中的變化規(guī)律與原因。對(duì)制備滿足ICF需求的微球GDP涂層的工藝優(yōu)化極具指導(dǎo)意義。
1、實(shí)驗(yàn)
1.1、實(shí)驗(yàn)設(shè)備
采用低壓等離子體聚合裝置(LPP-CVD)制備GDP薄膜,裝置如圖1所示,主要由等離子體發(fā)生區(qū)、真空系統(tǒng)、三倍頻射頻電源發(fā)生器及其匹配器組成。其中真空系統(tǒng)由機(jī)械泵與分子泵構(gòu)成,等離子體發(fā)生區(qū)由空心銅管制成的感應(yīng)線圈和錐形石英管組成,所用射頻為三倍頻40.68MHz。裝置采用電感耦合的方式將通入其中的反應(yīng)氣體分子離解、離化形成等離子體。等離子體通過(guò)在Si襯底上的物理和化學(xué)吸附形成結(jié)構(gòu)致密的GDP薄膜。反應(yīng)所用氣體為氫氣(H2,純度99.999%)和反式二丁烯(T2B,純度為99.995%)。通過(guò)流量控制器精確控制反應(yīng)氣體的流量,氣體的流量參數(shù)設(shè)定:H2為10ml/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下),T2B為0.4ml/min。鍍膜前樣品室內(nèi)的本底壓強(qiáng)抽至1.0×10-4 Pa,薄膜沉積時(shí)射頻功率為15W,Si片距離石英管口3.0cm,工作壓強(qiáng)選取5,10,15,20Pa。制備薄膜的厚度為60Lm。
圖1 低壓等離子體氣相聚合裝置
在沉積結(jié)束后進(jìn)行原位的H+處理2h。實(shí)驗(yàn)通過(guò)調(diào)整沉積時(shí)間來(lái)獲得厚度相同的GDP薄膜。
1.2、測(cè)量與表征
采用NicoletNexus670傅里葉變換紅外光儀測(cè)試GDP薄膜的紅外吸收譜線,對(duì)薄膜的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,波數(shù)范圍為4000~400cm-1。采用原子力顯微鏡(AFM)對(duì)薄膜表面形貌數(shù)據(jù)進(jìn)行測(cè)量,采用敲擊模式(tapping)測(cè)定薄膜表面數(shù)據(jù),掃描范圍為8Lm×8Lm,分辨率為256×256像素。對(duì)同一試樣表面的不同區(qū)域進(jìn)行多次測(cè)量。采用Nanoscope軟件對(duì)薄膜表面數(shù)據(jù)進(jìn)行二維PSD全譜分析。
結(jié)論
本文利用射頻輝光放電等離子體聚合技術(shù),結(jié)合二維PSD曲線對(duì)薄膜表面形貌進(jìn)行了全譜分析,對(duì)不同工作壓強(qiáng)下制備GDP薄膜的化學(xué)結(jié)構(gòu)和表面形貌進(jìn)行了研究。壓強(qiáng)較低的情況下制備的GDP薄膜中含有較多的C=C雙鍵,CH等離子片段聚合容易形成較大的團(tuán)簇沉積在薄膜表層,薄膜表面粗糙度值較大。隨著工作壓強(qiáng)的增加,GDP薄膜表面粗糙度值不斷降低。工作壓強(qiáng)為20Pa時(shí),薄膜表面的均方根粗糙度值最小。隨著壓強(qiáng)的升高,薄膜的粗糙度指數(shù)不斷升高,GDP薄膜表面局部形貌趨向光滑。