雙靶磁控濺射共沉積V-C-Co薄膜的結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能

2014-01-04

　　通過(guò)雙靶磁控濺射共沉積法，在硅(100)和康寧玻璃基片上制備了一系列不同Co含量(原子含量0~2712%)的VC-Co薄膜，并分別用掃描電子顯微鏡及其附帶的X射線能譜儀分析了薄膜的生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)及成分，用X射線衍射儀分析了薄膜的相組成，用納米壓痕儀分析了薄膜的力學(xué)性能。結(jié)果表明，Co在V-C-Co中以非晶的形式存在，且Co的加入會(huì)使VC晶粒尺寸變小，V-C-Co結(jié)晶性變差。隨著Co含量的增加，薄膜呈現(xiàn)出較好的綜合機(jī)械性能，且在含量為11.9%時(shí)達(dá)到最優(yōu)。

　　過(guò)渡族金屬碳化物具有高硬度，低摩擦系數(shù)等優(yōu)點(diǎn)，作為表面涂層材料在現(xiàn)代工業(yè)中具有廣闊的應(yīng)用前景。例如TiC因本身優(yōu)異的機(jī)械性能已應(yīng)用于刀具涂層。VC作為硬度較高的過(guò)渡族金屬碳化物之一，作為工具涂層使用時(shí)還具有較低的熱導(dǎo)率，且使用中表面會(huì)形成V2O5可因自潤(rùn)滑作用大大降低切削阻力，因此也受到廣泛關(guān)注。但是，碳化物硬質(zhì)涂層本身韌性偏低，這限制了它用作工具涂層時(shí)的使用壽命。因此，改善碳化物硬質(zhì)涂層的韌性顯得極其重要。

　　近年來(lái)，有研究者嘗試通過(guò)在碳化物硬質(zhì)涂層中加入第八族金屬元素，利用添加金屬元素制備得到納米復(fù)合涂層的方法來(lái)提高韌性，從而提高工具的使用壽命。例如在WC中加入Co形成W-CCo涂層，在TiC中加入Fe形成T-iC-Fe涂層等。這些做法均在一定程度上提高了涂層的韌性。但是，對(duì)于同為硬質(zhì)涂層的VC，類似的研究尚不多見(jiàn)。

　　基于此，本文通過(guò)裝有VC靶和Co靶的磁控濺射共沉積設(shè)備，制備得到一系列不同Co含量的VC-Co薄膜，并系統(tǒng)研究了Co含量對(duì)V-C-Co薄膜微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。

1、實(shí)驗(yàn)

　　1.1、V-C-Co薄膜的制備

　　V-C-Co薄膜在MS450雙靶磁控濺射設(shè)備(沈陽(yáng)科友設(shè)備公司)上沉積得到，該設(shè)備有2個(gè)腔室，一個(gè)是沉積室，一個(gè)是送樣室，中間用擋板隔開(kāi)。在沉積室內(nèi)有兩個(gè)朝向樣品臺(tái)呈一定角度傾斜的靶。兩個(gè)靶分別是陶瓷VC靶(純度為9919%(質(zhì)量比))和金屬Co靶(純度為99.99%)，分別由直流電源(AdvancedEnergyMDX1K)和中頻脈沖直流電源(Advanced Energy Pinnacle Plus +5/5)控制。單面拋光的單晶Si(100)基片和康寧玻璃依次經(jīng)過(guò)丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗后用高純氬氣吹干裝在沉積室內(nèi)可旋轉(zhuǎn)的基片架上。加熱基片至300e，當(dāng)背底真空達(dá)到2×10^-4Pa后，通入氬氣(32mL/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)))，沉積過(guò)程中腔室內(nèi)氣壓保持在0.77Pa。設(shè)置基片與靶之間的距離為9.7cm，基片偏壓為-30V，VC靶上的功率恒定為400W，頻率為350kHz，占空比為80%。通過(guò)調(diào)節(jié)Co靶的功率在0~40W之間，得到一系列不同Co含量的膜。沉積時(shí)間均為90min，膜厚控制在1~1.5um，基片架的轉(zhuǎn)速為12r/min。

　　1.2、V-C-Co薄膜的表征

　　薄膜的晶體結(jié)構(gòu)分析在Bruker D8 Advance diffractometer X射線衍射(XRD)儀上進(jìn)行，采用Cu-KA射線；用HitachiS4800型掃描電子顯微鏡(SEM)及其附帶的EDAX型X射線能譜儀(EDX)來(lái)觀察薄膜的生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)并分析化學(xué)成分。薄膜的硬度和彈性模量在MTS公司生產(chǎn)的nanoG200型納米壓痕儀上測(cè)量，采用Berkovich壓頭，每個(gè)樣品均測(cè)量6個(gè)點(diǎn)，取平均值。同時(shí)，根據(jù)納米壓痕儀測(cè)試得到的加載卸載曲線計(jì)算出樣品的塑性指數(shù)DH。

各V-C-Co涂層的XRD圖譜