摻磷納米硅薄膜的制備及介觀力學(xué)性質(zhì)與介觀接觸電阻的研究

2010-02-12 王君雄 江蘇大學(xué)微納米科學(xué)技術(shù)研究中心

  采用PECVD法制備的納米硅薄膜是一種具有特殊性能的人工材料。它是由大量具有納米量級的硅微晶粒構(gòu)成,納米硅晶粒鑲嵌在由非晶硅構(gòu)成網(wǎng)絡(luò)中,其晶粒所占的體積百分比為XC≈50%,從而決定了其特有的性質(zhì)。本文通過嚴(yán)格控制薄膜生長的工藝參數(shù),得到了摻磷納米硅薄膜,并通過原位納米力學(xué)電學(xué)測試系統(tǒng)對其力學(xué)和電學(xué)性質(zhì)進(jìn)行測試,發(fā)現(xiàn)摻磷納米硅薄膜的納米硬度為5 GPa,而其楊氏模量隨著壓入深度的增加而增大,其接觸電阻與薄膜的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。這些屬性對于納米硅薄膜微器件的制備具有重要的參考意義。

  納米硅薄膜是一種特殊的人工材料,其晶粒大小為10 nm 以下,這些晶粒之間存在著大量的界面。這種特殊的結(jié)構(gòu)使得納米硅薄膜具有一系列新穎的物性,如較強(qiáng)的光吸收能力、高的室溫電導(dǎo)率、穩(wěn)定的光電性能、較大的壓阻系數(shù)等。根據(jù)其優(yōu)良的物理性能,人們已成功開發(fā)了如發(fā)光二極管,隧穿二極管,太陽能電池,薄膜晶體管等光電器件,目前本課題組嘗試?yán)闷淞己玫膲好粝禂?shù)制作高靈敏度壓力傳感器及微器件。但是材料要大量應(yīng)用于器件需要材料有穩(wěn)定的力學(xué)和電學(xué)性質(zhì),本文主要介紹課題組對納米硅薄膜性質(zhì)的最新結(jié)果,這些結(jié)論是納米硅薄膜器件將面臨的問題。

1、薄膜制備與XRD測量晶粒大小

  實(shí)驗(yàn)以平行板電容式PECVD-2D 型等離子體淀積臺作為反應(yīng)系統(tǒng)。反應(yīng)室極限真空度達(dá)到1.5×10-4 Pa,射頻電源頻率為13.56 MHz,極板間距d=30 mm,抽氣速率為9.9×10-4 Pa<40 min。實(shí)驗(yàn)采用R.F+D.C 雙重功率源激勵(lì)氣體輝光放電,通過控制襯底溫度、射頻功率、退火溫度等參數(shù)在(100)晶向單晶硅片上制備了摻磷納米硅薄膜。實(shí)驗(yàn)中襯底溫度為250℃,射頻功率190 W,反應(yīng)室氣壓100 Pa,直流偏壓200 V,硅烷稀釋比為1.0%,沉積時(shí)間為6 h。薄膜生長前,反應(yīng)室通氫氣起輝清洗襯底表面10~20 min;完成生長后,停止硅烷和磷烷通氣,只通氫氣對薄膜表面進(jìn)行1 h 的氫化處理,以消除表面膜態(tài)缺陷,提高薄膜質(zhì)量。

  我們測試了薄膜的基本參數(shù):薄膜厚度為~1942 nm,均勻性≤±5%。四探針測得薄膜的電阻為0.8~1 kΩ。

  為了保證薄膜的表面質(zhì)量,我們在400℃溫度對薄膜進(jìn)行了退火得到AFM 表面形貌圖如圖1(a,b)所示。摻磷納米硅薄膜在退火后的情況與退火前相比,其表面質(zhì)量明顯得到了改善。這也說明對納米硅薄膜進(jìn)行退火可以有效的提高薄膜的表面質(zhì)量。

400℃溫度對薄膜進(jìn)行了退火得到AFM 表面形貌圖

圖1(a) 摻磷未退火;(b) 摻磷退火后

  同時(shí)我們測量了薄膜的XRD 衍射譜,如圖2所示。圖中可以看到測試薄膜的峰位是相同的,因此這些薄膜的結(jié)構(gòu)基本相同。利用Scherrer公式:D = Kλ/βcos(θ), 其中K 為Scherrer 常數(shù), 其值為0.89;D 為晶粒尺寸(nm);β 為積分半高寬度,可得納米硅薄膜的晶粒大小約為5.6 nm。因此通過上面的工藝參數(shù),我們得到了摻磷納米硅薄膜。

摻磷納米硅薄膜的XRD 衍射圖

圖2 摻磷納米硅薄膜的XRD 衍射圖

2、原位納米力學(xué)測試

  原位納米力學(xué)測試主要原理是由Oliver WC 和Pharr G M在Doerner 和Nix的工作基礎(chǔ)上建立的。本文實(shí)驗(yàn)采用Berkovich 型壓頭,系統(tǒng)的載荷分辨率為50 nN,位移分辨率為0.01 nm。實(shí)驗(yàn)前對針尖面積函數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn),得到校準(zhǔn)參數(shù)為:C0=24.5,C1=3140.8,C2=- 62528,C3=122910。實(shí)驗(yàn)加載過程采用載荷控制模式,加載過程中保持加載速率/ 載荷恒定,直到達(dá)最大載荷處,保載30 s,然后以相同速率卸載至10%載荷處,保持1 min,消除熱漂移影響,最后完全卸載。在加載同時(shí),保持恒定電壓5 V,測試得到薄膜壓入過程中的位移電流曲線,獲取微觀接觸電阻信息。所有參數(shù)為相同情況下的3 個(gè)數(shù)取平均。

3、測試結(jié)果

3.1、納米硅薄膜的力學(xué)測試

  通過納米硬度計(jì)獲得摻磷納米硅薄膜的載荷與壓深曲線如圖3 所示。

摻磷納米硅薄膜的載荷與壓深圖 薄膜硬度與壓深曲線

圖3 摻磷納米硅薄膜的載荷與壓深圖  圖4 薄膜硬度與壓深曲線

  采用O&P 方法對壓痕數(shù)據(jù)進(jìn)行分析得到摻磷納米硅薄膜的平均彈性模量為5.00 GPa,其硬度與壓深關(guān)系如圖4。由于硬度值沒有明確的物理意義, 它的物理意義隨試驗(yàn)方法的不同而不同。壓入硬度表征了材料抵抗局部變形特別是塑性變形能力的大小。與體材料相比,摻磷納米硅薄膜的彈性模量比體硅的彈性膜量低,這說明薄膜的抵抗局部形變的能力比體硅要低。