采用脈沖激光沉積(PLD) 方法,在LaAlO₃ (001) 基片上研究了沉積溫度對(duì)用作高溫超導(dǎo)帶材緩沖層YBiO₃ 結(jié)晶的影響。結(jié)果表明,隨著沉積溫度的升高,YBiO₃ 緩沖層結(jié)晶質(zhì)量提高,取向趨于完美,表面較為平整。當(dāng)沉積溫度為700 ℃時(shí),單晶外延的YBiO₃ 與LaAlO₃ 基片的外延關(guān)系為: YBiO₃ (001) //LaAlO₃(001)和YBiO₃ [110]/ /LaAlO₃ [100] ,其晶格失配度為1.3 % ,平均粗糙度約為3.4nm。

　　近年來(lái),第二代釔系高溫超導(dǎo)帶材具有不可逆場(chǎng)較高、磁場(chǎng)下載流能力強(qiáng)、交流損耗低及性價(jià)比高等優(yōu)點(diǎn),極具應(yīng)用前景,成為高溫超導(dǎo)材料的重點(diǎn)發(fā)展方向。但是直接在柔性金屬基帶上制備超導(dǎo)薄膜存在晶格失配和互擴(kuò)散等問(wèn)題,因而必須制備過(guò)渡層薄膜。第二代高溫超導(dǎo)帶材制備過(guò)渡層必須滿足以下要求:第一,良好的機(jī)械穩(wěn)定性;第二,與基帶附著良好;第三,與基帶及超導(dǎo)薄膜之間有良好的晶格匹配和熱膨脹系數(shù)匹配;第四,連續(xù)、密集并且缺陷較少。種子層、阻擋層和模板層各司其職,不但為超導(dǎo)薄膜的生長(zhǎng)提供良好的生長(zhǎng)模板,而且能減少大角晶界和晶界間的弱連接等�；�于YBCO具有鈣鈦礦型結(jié)構(gòu), YSZ、CeO₂、MgO、BaZO₃ 、Sr₂TiO₃等是常用的緩沖層材料。同時(shí),REBiO₃ (RE= Y,La 等稀土元素) 也是極具潛力的一類緩沖層,原因除了它與YBCO 晶體格子有良好的匹配性之外,Bi 或RE 能夠被其它稀土元素代替,來(lái)獲得不同晶格常數(shù)的緩沖層,從而為不同高溫超導(dǎo)材料的生長(zhǎng)提供模板。

　　據(jù)最近報(bào)道,通過(guò)化學(xué)液相沉積的方法,在沉積溫度為730 ℃～800 ℃空氣條件下可獲得c 軸取向的YBiO₃ ,并在緩沖層上制備出了致密、均一、外延生長(zhǎng)的YBCO 薄膜。證明了這種單一的緩沖層在高溫超導(dǎo)帶材中具有良好的前景。

　　目前利用物理方法制備YBiO₃ 緩沖層鮮于見(jiàn)報(bào)。不管采用物理方法或化學(xué)方法制備薄膜,沉積溫度都存在兩個(gè)關(guān)鍵性的問(wèn)題。一方面,溫度要足夠高以利于薄膜結(jié)晶或外延生長(zhǎng);另一方面,溫度要足夠低以減少薄膜/ 基片在界面的互擴(kuò)散,尤其是對(duì)于高溫超導(dǎo)帶材中氧化物/ 金屬的界面。尋找緩沖層的低溫外延生長(zhǎng),不僅是薄膜生長(zhǎng)的基礎(chǔ)問(wèn)題,也對(duì)工業(yè)應(yīng)用有很大意義。因而,本文采用脈沖激光沉積(PLD) 方法,選用LaAlO₃ (001) 單晶基片,研究沉積溫度對(duì)YBiO₃ 緩沖層外延生長(zhǎng)的影響。

1、實(shí)驗(yàn)

　　本文使用由沈陽(yáng)中科儀器公司生產(chǎn)的脈沖激光沉積外延設(shè)備(PLD) 以及德國(guó)LAMBDA PHYSIK 公司生產(chǎn)的脈沖寬度為30ns 的KrF 準(zhǔn)分子激光器(波長(zhǎng)為248nm) 。實(shí)驗(yàn)中激光束經(jīng)聚焦后進(jìn)入生長(zhǎng)室以45°角入射到靶材上,控制激光脈沖能量為200mJ·pulse ^{- 1} ,頻率為2Hz ,本底真空度10^{- 4}Pa ,靶基距為55mm ,沉積速率約為0.03nm·s ^{- 1} 。以單晶10mm ×10mm的LaAlO₃ (001)作為基片, 把YBiO₃ 沉積在LaAlO₃ 上。沉積溫度為600 ℃～700 ℃。YBiO₃ 陶瓷靶材是采用Y₂O₃(分析純)、Bi₂O₃ (分析純) 和蒸餾水作為原料,用固相燒結(jié)法按照化學(xué)計(jì)量比燒結(jié)而成。

　　如圖1 所示,與ICDD 公司的PDF2 標(biāo)準(zhǔn)X 射線圖譜數(shù)據(jù)庫(kù)(27-1047) 對(duì)比可知,幾乎沒(méi)有雜相,我們已制備出純度較高,結(jié)晶較好的YBiO₃ 陶瓷靶。

圖1 　合成的YBiO₃ 靶材的XRDθ-2θ圖

　　采用DX-1000 X射線衍射儀和bede D 1 多功能X射線衍射儀(XRD) 對(duì)YBiO₃薄膜的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。并通過(guò)XRD Φ 掃描來(lái)確定薄膜與基片的外延關(guān)系。采用日本SEIKO 儀器公司的SPA300HV 原子力顯微鏡(AFM) 對(duì)YBiO₃ 薄膜的表面形貌及粗糙度進(jìn)行表征。使用的反射高能電子衍射(RHEED)的電子加速電壓為20kV ,用來(lái)表征YBiO₃ 緩沖層的結(jié)晶性質(zhì)。

2、結(jié)果和討論

　　圖2 所示為不同溫度下生長(zhǎng)YBiO₃/ LaAlO₃ 緩沖層薄膜的XRD 掃描圖譜。由圖2 可知,在2θ=33°左右不同沉積溫度的XRD 圖都出現(xiàn)了YBiO₃(002) 晶面的衍射峰,位置也幾乎相同,表明不同生長(zhǎng)溫度對(duì)緩沖層晶粒的晶格常數(shù)沒(méi)有太大的影響。

圖2 　不同溫度下制備的YBiO₃/LaAlO₃ 緩沖層的XRD θ～2θ圖(a) 600 ℃; (b) 650 ℃; (c) 700 ℃

　　限于篇幅，文章中間章節(jié)的部分內(nèi)容省略，詳細(xì)文章請(qǐng)郵件至作者索要。

3、結(jié)論

　　通過(guò)X 射線衍射、高能電子衍射以及原子力顯微鏡對(duì)PLD 方法制備的YBiO₃/ LaAlO₃ 緩沖層的分析表明,沉積溫度對(duì)YBiO₃ 緩沖層的生長(zhǎng)有著決定性的影響。YBiO₃ 緩沖層的最低結(jié)晶溫度可以低于600 ℃,但是結(jié)晶質(zhì)量較差,取向較為混亂。隨著沉積溫度的升高,YBiO₃ 緩沖層結(jié)晶質(zhì)量提高,取向趨于完美,表面平整。當(dāng)沉積溫度為700 ℃時(shí),單晶外延的YBiO₃ 與LaAlO₃ 基片的外延關(guān)系幾乎為:YBiO₃(001) // LaAlO₃ (001) 和YBiO₃ [110]// LaAlO₃[100],其晶格失配度僅為1.3% ,平均粗糙度約為3.4nm。