首先將藍(lán)寶石表面金屬化， 鍍鈦/ 鎳( Ti/ Ni) 復(fù)合膜， 然后在900℃ 下將其進(jìn)行高溫預(yù)擴(kuò)散， 為下一步采用常規(guī)Ag-Cu 釬料焊接做準(zhǔn)備。結(jié)果表明， 要保證在900℃ 下擴(kuò)散后鍍鈦層不流失， 必須保證鍍Ni 層和鍍Ti 層的初始厚度比大于1；900 ℃ 下的最佳鍍膜厚度和高溫預(yù)擴(kuò)散工藝是鍍Ti 層1~ 3 um， 鍍Ni 層為3~ 5 um， 擴(kuò)散保溫時(shí)間20 min。

　　高功率微波輸能窗是微波器件的關(guān)鍵部件之一，是微波進(jìn)出微波管( 如速調(diào)管、行波管、回旋管等) 的窗口。藍(lán)寶石( A-Al2O3單晶) 具有高強(qiáng)度、寬微波波段、低的微波吸收以及良好的抗輻射損傷性能。就窗片綜合性能而言， 藍(lán)寶石窗片被認(rèn)為是目前高能輸出窗的最佳材料。藍(lán)寶石輸能窗是將藍(lán)寶石窗片與金屬窗框釬焊起來(lái)的一種復(fù)合結(jié)構(gòu)。但是， 藍(lán)寶石與金屬用常規(guī)Ag-Cu 釬料釬焊時(shí)存在一些困難。

　　本文目的是通過(guò)先在藍(lán)寶石表面鍍鈦/ 鎳(Ti/Ni) 復(fù)合膜， 然后進(jìn)行高溫預(yù)擴(kuò)散， 使藍(lán)寶石窗片與無(wú)氧銅窗框可以采用常規(guī)的Ag-Cu 釬料實(shí)現(xiàn)焊接，并且具有更高的接頭強(qiáng)度。之所以采用Ti/ Ni 復(fù)合膜， 是因?yàn)門i、Ni 的熱膨脹系數(shù)分別為8.4 × 10^-6和15.5 × 10^-6 K^-1， 介于藍(lán)寶石( 熱膨脹系數(shù)為6.6 ×10^-6 K^-1) 與無(wú)氧銅( 熱膨脹系數(shù)為17.5 × 10^-6 K^-1) 之間， 可以使各層的熱膨脹系數(shù)呈梯度過(guò)渡，從而有效地減小焊接熱應(yīng)力。在藍(lán)寶石表面首先鍍Ti， 是因?yàn)門i 是活性金屬， 對(duì)陶瓷等有很好的潤(rùn)濕性。但是Ti 活性太大， 即使在常規(guī)高真空中加熱也易被氧化。因此， 在Ti 膜上再鍍一層Ni 膜， 一方面， 可以防止鍍Ti 層的氧化； 另一方面， Ni 還可以阻止復(fù)合鍍層中的Ti 在釬焊過(guò)程中向釬料中遷移，并增強(qiáng)與陶瓷的界面反應(yīng)。高溫預(yù)擴(kuò)散的目的是使鍍膜金屬先與陶瓷基體發(fā)生充分的界面反應(yīng)， 從而可以提高接頭強(qiáng)度。而目前對(duì)Ti/Ni 復(fù)合膜層中Ti與Ni 的擴(kuò)散規(guī)律尚未進(jìn)行研究。

　　本文主要研究了900 ℃ 下， 不同膜厚的鍍Ti/ Ni藍(lán)寶石在不同的保溫時(shí)間下的擴(kuò)散效果， 研究了表面成分及微觀結(jié)構(gòu)與其鍍膜厚度的關(guān)系， 從而總結(jié)出藍(lán)寶石的最佳鍍膜厚度及高溫預(yù)擴(kuò)散工藝規(guī)律，該規(guī)律對(duì)今后的實(shí)踐應(yīng)用具有指導(dǎo)性的作用。

1、試驗(yàn)方案

　　1.1、材料選擇及試樣制備

　　本試驗(yàn)材料是由上海艾敦光電子材料有限公司生產(chǎn)的藍(lán)寶石， 尺寸為7.12 mm × 3.56 mm × 2 mm，軸向與C 軸夾角小于3°， 漏氣率為10^-9 Pa.m³/ s。通過(guò)多弧離子鍍將藍(lán)寶石上鍍Ti 膜， 沉積參數(shù)為: 加速電壓最高1000 V， 鍍膜時(shí)電壓200 V； 靶電流60 A； 氬氣壓力3 × 10^-1 Pa； 加熱時(shí)間10 min， 鍍膜時(shí)間85 min， 通過(guò)控制試樣離靶的距離來(lái)得到不同厚度的鍍Ti 層。然后在Ti 表面上電鍍Ni， 通過(guò)控制電鍍時(shí)間來(lái)得到不同厚度的鍍Ni 層。這樣便得到不同鍍膜厚度的藍(lán)寶石試樣。

　　1.2、試驗(yàn)方法及過(guò)程

　　將不同鍍膜厚度的藍(lán)寶石包鎳皮置于真空加熱爐中， 在不同的擴(kuò)散保溫時(shí)間下加熱， 其工藝參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 高溫預(yù)擴(kuò)散工藝參數(shù)

　　用FISCHERSCOPE X-RAY SystEm XDL 系列X 射線測(cè)厚儀對(duì)擴(kuò)散前后的鍍膜厚度進(jìn)行測(cè)量。將不同高溫?cái)U(kuò)散條件下得到的試樣分別采用VEGA umU 型掃描電子顯微鏡( SEM) 及Rigaku D/ max2500V 型X 射線衍射儀( XRD) 對(duì)鍍膜表面進(jìn)行微觀形貌觀察、表面成分及相組成分析。

3、結(jié)論

　　( 1) 藍(lán)寶石鍍Ti/ Ni 復(fù)合膜的膜厚要匹配， Ni 膜的厚度一定要大于Ti 膜的厚度。擴(kuò)散保溫時(shí)間應(yīng)與膜厚相匹配， 鍍膜厚度增加， 擴(kuò)散時(shí)間也應(yīng)相應(yīng)增加。900 ℃ 下高溫預(yù)擴(kuò)散的最佳鍍膜厚度和擴(kuò)散工藝是Ti 膜1~ 3 um，Ni 膜3~ 5 um， 保溫時(shí)間20 min。

　　( 2) 擴(kuò)散后鍍膜表面的成分及相組成與鍍膜初始厚度密切相關(guān)。

　　( 3) 要保證鍍Ti/ Ni 復(fù)合膜藍(lán)寶石在900 ℃ 下擴(kuò)散后鍍鈦層不流失， 必須保證鍍Ni 層和鍍Ti 層的初始厚度比大于1。