反應(yīng)濺射技術(shù)制備碳化釩薄膜的實(shí)驗(yàn)
上世紀(jì)70 年代以來(lái),TiN 薄膜作為刀具涂層在應(yīng)用上取得了巨大的成功,這一切削刀具的“金色革命”有力地推動(dòng)了制造業(yè)的發(fā)展。繼TiN 以后,CrN 、ZrN、TiAlN等性能更為優(yōu)異并各具特色的氮化物薄膜又相繼推出,為滿足不同加工方式和加工條件下刀具對(duì)涂層的特殊要求提供了選擇的空間。與氮化物相比,碳化物硬度更高,而且同樣具有多種優(yōu)異的綜合力學(xué)性能。但是,過(guò)渡金屬碳化的相組成一般較為復(fù)雜,制備也相對(duì)困難,阻礙了這類有很大潛力的涂層材料的發(fā)展。因而在碳化物中,只有TiC和TiCN薄膜得到較多的研究,并已應(yīng)用于刀具涂層。
碳化釩是硬度最高的過(guò)渡金屬碳化物之一。作為刀具涂層使用時(shí),還具有許多特殊的優(yōu)異性能,如使用中表面形成的V2O5 可因自潤(rùn)滑作用顯著降低刀具的切削阻力。然而,目前對(duì)碳化釩的研究不多,且不夠系統(tǒng)。Ferro 等用VC 靶以及電子束蒸發(fā)的方法獲得了單相的NaCl 結(jié)構(gòu)的VC 薄膜,薄膜顯示了25GPa 的高硬度。Aouni 等采用釩靶和CH4 反應(yīng)濺射制備了一系列不同碳含量的碳化釩薄膜,發(fā)現(xiàn)反應(yīng)氣體分壓對(duì)碳化釩薄膜成分及微結(jié)構(gòu)影響很大,隨著CH4 分壓的升高(3 %～15.7 %) ,可因碳含量的不同獲得V ,V2C ,VC 及VC 與C 等多種單相或多相共存的碳化釩薄膜,但是他們沒(méi)有報(bào)道所得各薄膜的力學(xué)性能。本文采用反應(yīng)濺射技術(shù)制備了一系列不同碳含量的碳化釩薄膜,系統(tǒng)研究了乙炔分壓對(duì)碳化釩薄膜成分、相組成、微結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的影響。
制備的實(shí)驗(yàn)過(guò)程
實(shí)驗(yàn)的碳化釩薄膜樣品均采用ANELVA SPC2350 多功能磁控濺射儀制備。金屬V 靶(純度為99.9 %) 由射頻陰極控制;不銹鋼基片經(jīng)1μm 金剛石研磨膏拋光后,用丙酮和無(wú)水酒精超聲清洗并脫水后裝入真空室的基片架,基片到靶的距離為5cm。本底真空優(yōu)于2 ×10-3Pa,高純Ar(純度為99.999%)和C2H2 (純度為99.9 %) 的混合氣體充入真空室中,混合氣體總壓固定為0.32Pa ,其中C2H2的分壓在5 ×10-3Pa～2.5 ×10-2Pa 變化,通過(guò)C2H2分壓的改變獲得一系列不同碳含量的碳化釩薄膜。
為提高薄膜與基底之間的結(jié)合力,制備碳化釩薄膜前,在基片上先沉積一層厚度為30nm～200nm 不等的金屬釩過(guò)渡層。沉積過(guò)程中,V 靶的濺射功率固定為200W,基片不加熱,亦不施加負(fù)偏壓,各樣品的沉積時(shí)間均為45min。
薄膜的相組成分析在Rigaku D/max22550/ PC 型X射線衍射儀(XRD) 上進(jìn)行, 采用Cu Kα 線; FEISIRION 200 型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM) 及其附帶的OXFORD INCA 型X 射線能量色散譜儀( EDX)用于觀察生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)并測(cè)量薄膜的成分; 利用Nanoscope Ⅲa 型原子力顯微鏡(AFM) 觀察了薄膜的表面生長(zhǎng)形貌。薄膜的硬度和彈性模量在Fischer2scope H100 型微力學(xué)探針上測(cè)量,采用維氏壓頭,每個(gè)樣品均測(cè)量20 個(gè)點(diǎn)以上,然后取平均值。
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