ITO薄膜成份的深度分布和相結(jié)構(gòu)XPS分析

2009-07-01 常天海 華南理工大學(xué)電子與信息工程學(xué)院

         用EscaLab 2202IXL 型X射線光電子譜儀(XPS)對(duì)最佳工藝制備出的ITO 薄膜的相結(jié)構(gòu)和結(jié)合狀態(tài)進(jìn)行分析, 該XPS 的X 射線類型為Al Kα(148616eV) ,X射線功率為300W,采用Ar + 離子束對(duì)樣品表面進(jìn)行掃描刻蝕,束流強(qiáng)度為1μA ,束流密度為100μA/ cm2 ,掃描面積為3cm ×3cm。

ITO 薄膜成份的深度剖面分布

         經(jīng)過(guò)6 個(gè)多小時(shí)的掃描刻蝕,得到圖8 所示的ITO 薄膜成份的深度分布結(jié)果。

ITO膜的XPS 深度剖面分析 

圖8  ITO 膜的XPS 深度剖面分析

         由圖可見(jiàn),從薄膜表面直到ITO 膜與玻璃基底的界面為止,薄膜中的O、In、Sn 的原子百分?jǐn)?shù)之比基本保持不變,說(shuō)明制備工藝穩(wěn)定可靠。根據(jù)漸進(jìn)因子分析法 ,可以計(jì)算出InSnOx 薄膜中的原子組分接近In2O3 、SnO2 的化學(xué)計(jì)量比,含量分別在85%以上和5.8%左右。此外,C 峰一直存在,在薄膜表面較高,原子百分濃度達(dá)到44.3 % ,含量在5%以內(nèi)。其原因很可能是擴(kuò)散泵返油或真空室內(nèi)的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)的潤(rùn)滑油所致。

ITO 薄膜的相結(jié)構(gòu)分析

         為了得到薄膜的相結(jié)構(gòu),對(duì)樣品分別在480eV~498eV 和440eV~458eV 能量范圍內(nèi)進(jìn)行了窄程掃描,得到了圖9 和圖10 的掃描結(jié)果,橫坐標(biāo)為軌道電子結(jié)合能,縱坐標(biāo)為X光電子強(qiáng)度。

ITO 薄膜中SnO2 的XPS 譜 

圖9  ITO 薄膜中SnO2的XPS 譜

ITO 薄膜中In2O3 的XPS 譜 

圖10  ITO薄膜中In2O3的XPS譜

         圖9 表明:薄膜中的Sn3 d5/ 2 的峰值結(jié)合能為48614eV ,它與標(biāo)準(zhǔn)SnO2 的X 光電子峰值一致,因此,在InSnOx 薄膜中Sn 以SnO2 相存在。圖10 表明:薄膜中的In3 d5/ 2 的峰值結(jié)合能為445.1eV ,它與標(biāo)準(zhǔn)In2O3 的X 光電子峰值接近,因此,可以確定在InSnOx 薄膜中In 以In2O3 相存在。結(jié)果說(shuō)明薄膜中沒(méi)有銦錫低價(jià)化合物,其光電性能應(yīng)能滿足多種應(yīng)用要求。

         磁控濺射陶瓷靶制備ITO 薄膜,其光電性能受制于幾個(gè)主要工藝參數(shù):

         ①基底加熱溫度,總的趨勢(shì)是高比低好,但最佳點(diǎn)在300 ℃左右;

         ②氧含量,影響“工藝窗口”寬窄的關(guān)鍵參數(shù),過(guò)高或過(guò)低都不行,最佳“工藝窗口”為(7~10) %;

         ③濺射電壓,越低越好,考慮到維持放電的需要,實(shí)際宜取250V 左右。

         當(dāng)這幾個(gè)主要工藝參數(shù)皆位于最佳范圍時(shí),我們?cè)诔叽鐬?000mm ×500mm ×5mm 的普通浮法玻璃基底上,制備出了光電性能最佳的ITO 薄膜,其可見(jiàn)光透過(guò)率全部超過(guò)了80 % , 在463.75nm 處達(dá)到87.94 % ,其表面電阻為18Ω。另需要說(shuō)明的是,與合金靶不同,陶瓷靶制備ITO 薄膜不需真空退火后處理工藝,但在濺射過(guò)程中添加水或氫有利于進(jìn)一步改善薄膜光電性能。

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