TiN/TiCrN/TiCrAlN復合薄膜膜基結合力測定與分析

2015-07-15 張帥拓 沈陽大學機械工程學院

  使用劃痕儀對多弧離子鍍制備的TiN/TiCrN/TiCrAlN 復合薄膜進行了劃痕實驗,結合金相顯微鏡觀察分析劃痕表面形貌,綜合判定了該復合薄膜的膜基結合力。結果表明,該薄膜的失效形式為周邊剝落;單一的聲信號曲線不能準確判定薄膜失效的臨界載荷,需要聲信號曲線與劃痕形貌的綜合判定。

  薄膜與基體良好的結合是保證薄膜滿足機械、物理和化學等使用性能的基本前提,結合性能的好壞是評價薄膜質(zhì)量的關鍵指標。因此,薄膜材料的界面結合性能的測定在實際應用中具有非常重要的意義。

  目前,對于薄膜與基體間結合性能的判定采用壓痕法、劃痕法、拉伸法、鼓脹法、彎曲法、激光法等多種測量方法。但是,由于膜/ 基體系的復雜性及多樣性,至今尚無一種方法可以應用于任何一種膜/ 基體系。

  劃痕法測量膜基結合力通常適用于厚度在0.1-20μm 的薄膜,并且只有當薄膜的抗剪切強度大于膜/ 基界面的結合強度時才有實際意義。對于該類薄膜在劃痕實驗測量膜/ 基結合力時,常出現(xiàn)薄膜的斷裂、剝落等失效形式。真空技術網(wǎng)(http://www.mp99x.cn/)認為劃痕法是測定膜基結合力較為廣泛、也是研究使用較多的一種方法。

  劃痕法所采用的劃痕儀種類繁多,目前以測定劃痕時所發(fā)出的聲信號為主流。然而薄膜或基體的缺陷對聲信號產(chǎn)生的干擾,使得劃痕時薄膜的失效與聲信號之間難以準確吻合,尤其是使用多弧離子鍍制備的薄膜,不可避免的會有金屬液滴的存在,其聲信號更容易受到干擾。如何準確的判定臨界載荷便成了劃痕法測定膜基結合力的關鍵問題。為此,許多學者采用了其他直接或間接的信息,再結合聲信號對薄膜失效的臨界值進行精準的判定。

  本研究以多弧離子鍍制備的TiN/TiCrN/TiCrAlN 復合薄膜為對象,根據(jù)劃痕儀所收集的聲信號數(shù)據(jù)、摩擦力數(shù)據(jù)、摩擦系數(shù)數(shù)據(jù),在金相顯微鏡下觀察分析劃痕形貌來綜合判定膜基結合力,為膜基結合力的判定提供一個準確可信的準則。

  1、實驗

  1.1、樣品制備

  樣品制備所用鍍膜設備為北京天瑞星真空技術開發(fā)有限公司研發(fā)的TRX-3(A)型多功能真空離子鍍膜機。利用Ti、Al、Cr 三種金屬單質(zhì)靶材, 在高速鋼(W18Cr4V) 表面逐層鍍制TiN、TiCrN、TiCrAlN 薄膜。待鍍基體試樣經(jīng)過拋光、除油、超聲波清洗及脫水處理, 當鍍膜室背本底真空度達到3.0×10-3 Pa、溫度達到220℃時通入反應氣體N2,N2 壓力為6.0×10-1 Pa。預轟擊清洗在-600V 偏壓下進行5min,之后在-200V 偏壓下進行鍍膜實驗。各靶電流和與沉積時間如表1 所示。

表1 靶電流及沉積時間

TiN/TiCrN/TiCrAlN復合薄膜膜基結合力測定與分析

  1.2、劃痕實驗

  本研究采用了中科院蘭州化學物理研究所研發(fā)設計的MFT-4000 多功能材料表面性能測試機(以下簡稱為劃痕儀)對樣品進行劃痕實驗,劃痕儀在測試過程中可以采集到聲信號和切向摩擦力、摩擦系數(shù)。

  將待測樣品水平固定在載物臺夾具上,隨機選定樣品表面三處位置,選定合適的測定參數(shù)后進行劃痕實驗,劃痕儀選用參數(shù)如表2 所示。劃痕儀在完成一道劃痕時所取得的聲信號、摩擦力、摩擦系數(shù)曲線如圖1(a)所示。

表2 劃痕儀參數(shù)

TiN/TiCrN/TiCrAlN復合薄膜膜基結合力測定與分析

  3、結論

  通過對多弧離子鍍方法鍍制的TiN/TiCrN/TiCrAlN 復合薄膜的劃痕形貌與劃痕儀曲線進行綜合分析,得出以下結論:

  1、僅利用聲信號曲線并不能準確地判定出膜基結合力,必須將聲信號曲線與劃痕形貌二者相結合,綜合判定薄膜失效的臨界值。

  2、通過薄膜表面的劃痕形貌判定該薄膜的失效形式為周邊剝落。