一種全自動超高真空電子束蒸發(fā)薄膜生長系統(tǒng)
電子束沉積技術(shù)的關(guān)鍵是其薄膜生長和控制系統(tǒng)。本文基于微型計算機(jī)DA和IEEE 488接口技術(shù),報道了一種全自動超高真空電子束蒸發(fā)薄膜生長系統(tǒng),自動化程度高,使用方便,名義薄膜厚度測量分辨率可達(dá)0.1A。精度,可實現(xiàn)雙源共蒸發(fā)功能和程序預(yù)設(shè)定的多源多層薄膜自動沉積。
在固體薄膜的制備中,常見的沉積方法有:脈沖激光沉積(PLD, Pulsed Laser Deposition)、磁控濺射(Magnetron Sputtering)、熱蒸發(fā)(ThermalEvaporation)、電子束蒸發(fā)(EBE, E-Beam Evaporation)、分子束外延(MBE, Molecular- BeamEpitaxy)、化學(xué)氣相沉積(CVD, Chemical Vapor Deposition)等。其中的電子束方法因其薄膜沉積均勻、蒸發(fā)速率和薄膜膜厚容易控制、成膜面積大、成本適中等特點(diǎn),在超導(dǎo)薄膜、多層金屬/合金巨磁阻薄膜、納米薄膜、超晶格薄膜等得到了人們的普遍關(guān)注。早在二十世紀(jì)初人們就發(fā)現(xiàn)在真空中聚焦陰極射線(電子)可熔解難熔材料。1933年Brain和Skinner利用加速電子加熱石墨坩堝進(jìn)行材料蒸發(fā),隨后人們發(fā)明了很多電子束技術(shù),電子束蒸發(fā)薄膜制備得到了快速發(fā)展。
電子束蒸發(fā)系統(tǒng)一般由真空腔體、電子槍、坩堝、膜厚監(jiān)控和系統(tǒng)控制單元構(gòu)成,利用電子束的能量熔化蒸發(fā)源成為蒸汽后沉積到襯底上。系統(tǒng)的關(guān)鍵是電子束的控制和薄膜厚度的測量,電子束的聚焦、電子束光斑位置與大小、光斑XY方向的掃描等對良好的薄膜沉積起到重要作用。UTT 400超高真空鍍膜系統(tǒng)是瑞士Balzers公司設(shè)計的單電子槍雙坩堝電子束蒸發(fā)系統(tǒng),利用磁偏轉(zhuǎn)線圈和電場控制電子束270°偏轉(zhuǎn),避免陰極燈絲的污染,能量根據(jù)當(dāng)前蒸發(fā)速率與設(shè)定蒸發(fā)速率的偏差通過PID運(yùn)算由12位DA轉(zhuǎn)換器控制,膜厚和蒸發(fā)速率由5MHz頻率晶振檢測。但是其核心控制基于單片機(jī),線路復(fù)雜,故障率高,顯示信息過少,自動化程度不高。該系列鍍膜儀在國內(nèi)外運(yùn)行的狀況顯示:設(shè)備維護(hù)工作量大,使用困難,運(yùn)轉(zhuǎn)效率不高。本文報道了基于微型計算機(jī)DA和IEEE 488接口技術(shù)對該系統(tǒng)的徹底改進(jìn)和優(yōu)化。
1、電子束蒸發(fā)系統(tǒng)真空室組成與薄膜沉積均勻性
圖1為UTT400超高真空電子束蒸發(fā)鍍膜儀真空室示意圖。襯底加熱器為自制鈮合金加熱盤,可控制襯底溫度在室溫~900℃之間,擋板和擋板控制單元用于蒸發(fā)過程中控制擋板的打開(當(dāng)前層沉積開始)和關(guān)閉(當(dāng)前層沉積結(jié)束),晶振用于檢測當(dāng)前薄膜厚度和蒸發(fā)速率,蒸發(fā)舟可使用鉭、鉬、鎢等用于熱蒸發(fā)。磁偏轉(zhuǎn)線圈在電場的配合下控制電子束270°偏轉(zhuǎn)聚焦到相應(yīng)的坩堝上熔化蒸發(fā)源,電子束斑點(diǎn)可在XY方向上按選定頻率和幅度掃描,使蒸發(fā)材料熔化更加均勻。本裝置目前配置2個坩堝,利用轉(zhuǎn)動控制或雙電子槍可裝配多達(dá)4個坩堝。高真空系統(tǒng)由雙級機(jī)械前級泵、渦旋分子泵、鈦升華金屬泵組成,在金屬密封的情況下經(jīng)烘烤極限真空度可達(dá)1.0×10-11mbar,實現(xiàn)了超高真空鍍膜。
圖1 UTT400超高真空電子束蒸發(fā)鍍膜儀真空室關(guān)鍵單元示意圖
圖2為電子束蒸發(fā)Knudsen盒模型薄膜沉積均勻性計算示意圖。真空罩蒸發(fā)源上空間位置(r, φ) 處的蒸發(fā)速率根據(jù)Knudsen盒(簡稱K-Cell)模型和Maxwell分布規(guī)律可表示為:
Me為源蒸發(fā)速率,dMc/dAc為偏離Knudsun盒中心軸φ角度徑向位置r處單位面積的沉積速率,ψ為dAc面積元法向與徑向r的夾角。如果半徑為rs的薄膜沉積襯底居中垂直于Knudsen盒中心軸,襯底與Knudsen盒口中心距離r0,則襯底邊緣與襯底中心薄膜沉積厚度比de/d0為:
re為襯底邊緣到Knudsen盒開口中心距離,公式中下標(biāo)e 代表襯底邊緣(edge)。本系統(tǒng)襯底直徑為80 mm,襯底與坩堝距離400mm,可計算沉積厚度de/d0=0.980,即最大不均勻性約2.0%。
圖2 Knudsen盒模型電子束蒸發(fā)均勻性示意圖