Si90Al10Nx薄膜的工藝控制及光學(xué)性能研究

2013-09-13 陳君 浙江中力節(jié)能玻璃制造有限公司

  通過改變磁控濺射過程中氬氣與氮氣(Ar/N2)的分壓比,制備了多種不同厚度的Si90Al10Nx 薄膜樣品,并采用透射率輪廓法對樣品在熱處理前后的光學(xué)性能(包括折射率和消光系數(shù))進行了測量和分析。結(jié)果表明,樣品的光學(xué)性能可通過調(diào)整Ar/N2 的流量比、薄膜厚度、退火條件等工藝參數(shù)加以控制。

  傳統(tǒng)的玻璃應(yīng)用在建筑物上主要是采光,隨著建筑物門窗尺寸的加大,人們對門窗的保溫隔熱要求也相應(yīng)的提高了,低輻射鍍膜玻璃作為重要的建筑節(jié)能材料,在推進中國建筑節(jié)能方面正在發(fā)揮著越來越重要的作用。由于氮化硅材料具有高的化學(xué)穩(wěn)定性、高電阻率、良好的光學(xué)性能、優(yōu)良的耐磨性和抗劃傷能力等特性,低輻射鍍膜玻璃的介質(zhì)層主要采用氮化硅薄膜。但是單純的氮化硅薄膜與金屬介質(zhì)層之間的附著力不強,并且不利于降低鍍膜玻璃的輻射率。為提高低輻射鍍膜玻璃的膜層附著力,提高鍍膜玻璃的節(jié)能性能,降低鍍膜玻璃深加工的生產(chǎn)成本,可將鍍膜靶材更改為摻雜10%Al 的硅靶。

  本文研究了Si90Al10 靶材在磁控濺射鍍膜過程中氬氣與氮氣的分壓比變化對膜層材料影響,并從氬氣與氮氣分壓比對膜層光學(xué)性能影響的角度分析Si90Al10Nx 材料鍍膜的最優(yōu)控制工藝。

1、實驗方法

1.1、樣品制備

  實驗采用交流磁控濺射法,利用德國萊寶光學(xué)生產(chǎn)的Apollon G 3210/7-H 型的鍍膜生產(chǎn)線,通過改變氣氛在玻璃基片上制備SiAlNx 薄膜。靶材為Si90%Al10%的旋轉(zhuǎn)靶,濺射的本底真空度為1.2×10-4 Pa,以高純氬氣(99.99%)為濺射氣體,以高純氮氣(99.99%)為反應(yīng)氣體,濺射時的工作氣壓為0.8 Pa。以厚度為6 mm,尺寸為600×900 mm2 的普通白玻璃為鍍膜基片,玻璃基片在本特勒清洗機

  中使用去離子水進行清洗,并使用高壓空氣進行吹干。在制作樣品前,首先用Ar 氣濺射清洗靶材表面2 h,在工作電壓、電流和工作氣壓都保持穩(wěn)定。濺射過程中,線速度為0.5 m/min,濺射功率為70 kW,共5 對濺射靶材共同工作,沉積溫度約為105℃,通過改變氬氣與氮氣的比例為1:1、1:1.2和1:1.33,分別得到試樣No.1,No.2 和No.3(詳細參數(shù)見表1)。

表1 三個樣品的具體實驗參數(shù)

三個樣品的具體實驗參數(shù)

1.2、樣品測試

  濺射鍍膜完成之后,將No.1、No.2、No.3三個樣品分別切割成100×100 mm2的小樣品,使用PerkinElmer公司生產(chǎn)的Lambda950 UV/VIS spectrometer 分光光度計對樣品進行光譜測試,得到三個樣品熱處理前的可見光透射的光譜曲線。然后將三個樣品放入700 ℃的退火爐中,在大氣環(huán)境中退火4.5min,取出后利用風(fēng)扇對其進行快速冷卻。冷卻到室溫之后,再利用分光光度計對樣品進行光譜測試,得到熱處理后的可見光透射的光譜曲線。

3、結(jié)論

  (1) 在Si90Al10 靶材的鍍膜濺射過程中,保持氬氣與氮氣的比值為1:1.2可以得到折射率相對較穩(wěn)定的膜層,能夠減少散光,有利于膜層在不同角度上的色彩控制;膜層在經(jīng)過熱處理后折射率趨于穩(wěn)定,可以有效減少膜層的光散射。

  (2) 氬氣與氮氣的比值為1:1.2可以得到較高消光系數(shù)的膜層,該膜層在熱處理前后都保持相對較高的消光系數(shù),有利于低可見光反射膜層的生產(chǎn);氬氣與氮氣的比值為1:1可以得到較低消光系數(shù)的膜層,有利于外觀色彩質(zhì)感較強膜層的生產(chǎn)。

  (3) Si90Al10靶材的鍍膜濺射率隨著氮氣分壓的升高而降低,但濺射率升高的幅度逐漸減少。