任何物質都是有磁性的,磁場對材料的磁作用已成為材料科學中的一個熱點,并發(fā)展成為一個新興的學科———磁作用科學(Magneto-Science)。強磁場對材料有強烈的取向作用使其不僅對材料的相變和晶界遷移產生影響,還對材料的凝固過程產生很大的影響。Yasuda等發(fā)現(xiàn)磁場對鐵磁性的Bi-Mn合金有取向作用, Sugiya-ma等也發(fā)現(xiàn)非鐵磁性材料在磁場下凝固組織有很好的定向排列現(xiàn)象。晉芳偉等在研究Al-18Si 合金凝固過程中初生硅在梯度磁場中的遷移時,還發(fā)現(xiàn)了初生硅的細化現(xiàn)象。由于薄膜生長和凝固過程有很大的相似性,強磁場下薄膜生長研究也引起了研究者的興趣。Tahashi等應用激光沉積制備薄膜,發(fā)現(xiàn)在12T強磁場中生成的弱磁性的Zn和Bi薄膜有明顯的取向,而且強磁場還對不同襯底上沉積薄膜的表面形貌有影響。溫燕玲對強磁場下用電化學方法制備的Ni-Fe薄膜進行了研究,發(fā)現(xiàn)12T磁場下制備的薄膜晶粒特別細小。兩步氧化法制備ZnO薄膜要首先在基片上制備Zn薄膜,作者分別在1T,2T和3T強磁場下用電阻加熱真空沉積制備了相同厚度的Zn薄膜,并對薄膜進行了XRD和SEM研究。

1 　實驗裝置

　　實驗裝置如圖1所示,真空蒸發(fā)裝置放置在超導強磁場最強處。強磁體是英國牛津公司生產的超導強磁場裝置,采用液氦和液氮聯(lián)合冷卻方式,磁場最高可調至12T。磁場方向為豎直向上方向,垂直于基片表面。采用鎢合金電阻片加熱方式沉積,為了保證實驗的重復性,對比實驗均采用相同的電阻片,直流電源電流可控制在10mA量級。沉積材料采用分析純的Zn粉。真空抽氣裝置采用機械泵和分子泵組合方式,實驗控制真空度在1.33 ×10^-3Pa 。基片采用載玻片,基片溫度為300K。

圖1 　實驗裝置示意圖

　　薄膜表面形貌觀察采用J EOL-840A掃描探針顯微鏡(SPM)。薄膜取向分析是使用荷蘭帕納科公司生產的X’Pert Pro X射線衍射裝置,X射線電壓為40kV,采用2θ/θ聯(lián)動連續(xù)掃描方式,起始角度為30°,終止角度為60°,掃描步長為0.02°。

2 　結果與討論

　　分別對無磁場和不同強磁場下制備的厚度為1μm的Zn薄膜試樣進行了XRD衍射分析,XRD衍射圖譜在圖2 中給出,a圖為0磁場下制備的試樣圖譜,b,c,d圖分別為1T,2T和3T磁場下制備試樣的結果。厚度是采用SEM 直接觀察斷面得到的。制備的試樣(002) 面上的衍射峰最強,而(100)和(101)則很弱,Zn的標準PDF卡上最強峰為(101) 方向。施加磁場和無磁場的樣品都是沿(002)取向的,該方向的取向因子按公式(1)計算

　　式中I ₍₀₀₂₎ 為(002) 方向上的衍射峰強度, I_(hkl) 為(hkl)方向上衍射峰強度。標準PDF卡該方向的取向因子為0.22,計算得到0磁場下的試樣為0.75 ,而1T,2T和3T磁場制備的試樣取向因子分別為0.70,0.85,0.88。磁場對真空沉積的Zn 薄膜取向沒有明顯的影響,可能是因為3T磁場對Zn薄膜的取向作用不強。

圖2 　不同磁場下制備的Zn薄膜XRD圖譜(厚度為1μm)

　　一般我們認為,晶粒在磁場中產生取向,磁場給予的能量要大于100J ·m^-3。晶粒發(fā)生取向的能量按照公式(2)計算

　　式中, IΔχI 為晶粒各向異性的磁化能之差,B為施加的磁場,μo為真空磁化率。Zn是抗磁性的,沿c軸和ab 軸的磁化率分別為χc =-1.33 ×10^-5 ,χab= - 1.81 ×10^-5 。Zn 的易磁化軸為c 軸,磁場越強對晶粒取向的作用就越明顯,實驗結果和理論相符。圖3是不同磁場下制備Zn薄膜的SEM 照片,放大倍數(shù)為5000 倍。圖3 (a) 為無磁場即為0 磁場下制備的薄膜,表面晶粒呈六方片狀分布。從圖中我們可以從表面形貌上觀察,有磁場下制備的Zn 薄膜晶粒比無磁場下制備的薄膜要細致,隨著磁場的增加,Zn 薄膜表面晶粒形狀細化程度越來越強,晶粒形狀呈六方片狀分布。無磁場制備的Zn 薄膜,表面晶粒尺寸大約為2μm ,1T 磁場下約為1μm ,2T磁場下約為600nm ,而3T磁場下制備的試樣晶粒尺寸約為300nm。