電子束蒸發(fā)法工藝對(duì)TiO2薄膜折射率的影響
鍍制工藝對(duì)TiO2薄膜折射率的影響在蒸發(fā)鍍制薄膜的過(guò)程中,各種工藝參數(shù)都影響著薄膜的折射率。所以選取適當(dāng)?shù)墓に噮?shù),研究工藝參數(shù)對(duì)薄膜折射率的影響是必要的。具體工藝參數(shù)及薄膜折射率見(jiàn)表1。
表1 鍍膜工藝參數(shù)及薄膜折射率
基片溫度對(duì)薄膜折射率的影響
TiO2薄膜的折射率范圍很寬,為2.2～2.7,可實(shí)際上在無(wú)離子源輔助蒸發(fā)的情況下,折射率會(huì)低于2.2。這是由于在用常規(guī)熱蒸發(fā)方法制備的薄膜存在疏松的柱狀結(jié)構(gòu)造成的。而適當(dāng)?shù)奶岣呋瑴囟瓤梢允故杷傻慕Y(jié)構(gòu)得到一定程度的改善,提高薄膜的結(jié)晶度,從而提高膜的折射率。
基片溫度高可以促進(jìn)失氧的TiO2蒸汽分子與氧分子的反應(yīng),從而減少TiO2 的失氧,有助于折射率值的提高;另外由于水分子在玻璃基板上化學(xué)解吸的溫度要求較高,高溫會(huì)促使水分子的解吸,也可以提高折射率。隨著基片溫度的增加,基片上原子的遷移率增大,晶格上的缺陷減小,晶粒尺寸增加,膜料分子的聚集程度越大,膜層的聚集密度就會(huì)越大,膜的折射率也就越高。從表1可以看出,折射率最大值出現(xiàn)在基片溫度為200℃時(shí),因此適當(dāng)提高蒸鍍時(shí)的基片溫度,對(duì)獲得高折射率是很有效果的。
真空度對(duì)薄膜折射率的影響
真空度的影響主要有二個(gè)方面。一方面氣相碰撞使TiO2分子動(dòng)能損失,另一方面蒸發(fā)分子要與殘余氣體之間進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。由此可知,殘余氣體的壓強(qiáng)和成分都必須加以控制。對(duì)于真空度,由表1在2×10-2Pa左右是合適的,這個(gè)壓強(qiáng)下的氧氣分子已經(jīng)足夠與TiO2分子反應(yīng)。如果壓強(qiáng)過(guò)大,氧氣分子過(guò)多,碰撞會(huì)使TiO2分子動(dòng)能損失,而且會(huì)對(duì)電子槍燈絲的壽命和性能有影響。真空度的高低會(huì)改變真空室內(nèi)的殘余氣體分子的數(shù)量。真空度越高,膜料分子在向基片運(yùn)輸?shù)倪^(guò)程中與其它分子碰撞的機(jī)會(huì)就越小,到達(dá)基片的膜料分子的動(dòng)能就越大,膜層越致密,折射率越高。但反應(yīng)蒸發(fā)中, 必須保證有一定的反應(yīng)氣體壓強(qiáng),以獲得很好的化學(xué)計(jì)量比。從表1可以看到,隨著真空度的降低,折射率的整體水平在下降。試驗(yàn)得到的薄膜折射率較大出現(xiàn)在工作壓強(qiáng)較低的情況。可見(jiàn)較低的反應(yīng)氣體分壓,可以增加薄膜的折射率。
沉積速率對(duì)薄膜折射率的影響
沉積速率大會(huì)使成膜的粒子動(dòng)能增加,原子在基底表面的移動(dòng)速率增加,因此增加了凝結(jié)速率,增加了粒子的生長(zhǎng)速率,也加速了粒子的接合。沉積速率過(guò)高或過(guò)低均對(duì)薄膜的性能不利,由表1可知,沉積速率為0.1nm·s-1或0.3nm·s-1時(shí)折射率都小于沉積速率為0.2nm·s-1時(shí)的折射率。隨著沉積速率的增加,折射率整體水平先增加后減小。沉積速率過(guò)低,成核率也較低,沉積分子會(huì)在基片表面有充分的時(shí)間進(jìn)行遷移,從保持系統(tǒng)的自由能處于最低狀態(tài)的要求出發(fā),薄膜中的晶粒將在某些低指數(shù)晶面上出現(xiàn)擇優(yōu)生長(zhǎng),這樣就會(huì)造成膜的結(jié)構(gòu)松散,密度較小,留下很多缺陷引起水分的吸收,對(duì)膜性能極為不利。提高沉積速率可以增加薄膜生長(zhǎng)初期的形核密度,從而使結(jié)晶細(xì)化,膜密度也隨之增大。同時(shí)沉積速率的增加會(huì)減少薄膜中的氣體分子的含量,相應(yīng)的也會(huì)提高折射率。但是沉積速率過(guò)高,在蒸發(fā)過(guò)程中引起失氧的TiO2分子來(lái)不及與氧反應(yīng)以補(bǔ)充失去的氧,使沉積出來(lái)的膜的成分達(dá)不到理想值,會(huì)對(duì)折射率有影響。而且到達(dá)基片表面的沉積原子來(lái)不及規(guī)律排列,造成大量的晶格缺陷,薄膜表面粗糙,吸收增加。所以比較合適的沉積速率應(yīng)為0.2 nm·s-1。
其他工藝條件的可能影響
除了上述工藝條件,還有離子轟擊和膜料蒸汽分子入射角等因素對(duì)薄膜的光學(xué)性質(zhì)也存在潛在的影響。蒸鍍前離子轟擊一方面起著清潔基片、增加附著力的作用,另一方面會(huì)增大表面粗糙度和增加靜電荷。蒸鍍后的離子轟擊一般可提高膜層的密度因而使薄膜的折射率增高; 蒸汽分子入射的方向與基片沉積表面法線的夾角稱為膜料蒸汽分子入射角,它影響著膜層的生長(zhǎng)特性和沉積密度,從而導(dǎo)致光學(xué)性能的變化。
綜上所述,要得到折射率較高的薄膜,最佳工藝參數(shù)為: 基片溫度200℃、真空度2×10-2Pa、沉積速率0.2nm/s。
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