真空熱壓燒結(jié)Fe-Ni/Zr2P2WO12復(fù)合材料的致密度及其熱膨脹性能研究

2015-07-15 戚瑞瓊 鄭州大學(xué)物理工程學(xué)院材料物理教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

  本文采用真空熱壓燒結(jié)法成功制備出接近致密性的Fe-Ni/Zr2P2WO12 復(fù)合材料。利用X 射線衍射、掃描電鏡及熱膨脹系數(shù)測(cè)試儀研究并討論了復(fù)合材料的相結(jié)構(gòu)、表面形貌及熱膨脹性能,采用阿基米德原理計(jì)算了復(fù)合材料的致密度。結(jié)果表明:采用真空熱壓燒結(jié)法可制備出Fe-Ni/Zr2P2WO12 復(fù)合材料;其平均線膨脹系數(shù)在不同溫度區(qū)間內(nèi)均隨復(fù)合材料中Zr2P2WO12 百分含量的增加而降低;復(fù)合材料的密度隨Zr2P2WO12 含量增加而降低,但致密度均達(dá)到了90%以上。

  鐵鎳合金是一種重要的合金工程材料,當(dāng)鎳的含量約為36%,鐵的含量約為64%時(shí)稱為因瓦合金。因瓦合金具有較低的熱膨脹系數(shù),因而被廣泛應(yīng)用于人造衛(wèi)星、顯像管、顯示器蔭罩、電子元件的封裝等。鐵鎳基復(fù)合材料應(yīng)用于表面鍍層時(shí),要求其具有較低的熱膨脹系數(shù)和良好的導(dǎo)熱性。致密度是影響材料導(dǎo)熱性的一個(gè)重要的因素,對(duì)于采用粉末冶金法制備的燒結(jié)體來說,致密度幾乎是制約材料熱導(dǎo)率的一個(gè)關(guān)鍵因素。Zr2P2WO12 (以下記做ZWP)是一種負(fù)熱膨脹材料,在室溫到1073K 溫度范圍內(nèi)具有-5×10-6 K-1 的熱膨脹系數(shù),因而本文采用真空熱壓燒結(jié)法,通過添加負(fù)熱膨脹材料ZWP 得到的復(fù)合材料不僅能降低其熱膨脹系數(shù),還能保證復(fù)合材料具有良好的致密性。

  對(duì)于一些比較難熔的金屬或陶瓷粉末的燒結(jié),一般采用有壓燒結(jié)和無壓燒結(jié)兩種燒結(jié)方式。對(duì)于無壓燒結(jié)來說其致密性存在一定的缺陷。而有壓燒結(jié)的燒結(jié)方式主要有三種方式:熱等靜壓燒結(jié)、熱壓燒結(jié)及氣壓燒結(jié)。熱等靜壓燒結(jié)和氣壓燒結(jié)由于自身以及生產(chǎn)成本的昂貴等原因限制了其應(yīng)用。真空熱壓燒結(jié)法為材料的制備提供了較高的真空度,能夠進(jìn)一步有效的降低材料的燒結(jié)溫度,并能高效的排出小氣孔中的氣體,從而有利于提高材料的致密度。本文采用真空熱壓燒結(jié)工藝制備了不同ZWP 百分含量的Fe-Ni/ZWP 復(fù)合材料。

  1、實(shí)驗(yàn)

  1.1、Fe-Ni/ZWP 復(fù)合材料的制備

  采用機(jī)械合金化法(MA)制備鐵鎳合金。其優(yōu)點(diǎn)是:在固態(tài)下實(shí)現(xiàn)合金化,可以不經(jīng)過氣相、液相,不受物質(zhì)的蒸氣壓、熔點(diǎn)等物理因素的影響,避開了復(fù)雜的凝固過程,使得熔點(diǎn)相距很大的2 種金屬形成合金,并且這種工藝簡(jiǎn)單易行、成本低。復(fù)合材料的基體采用粒度小于200 目的鐵粉( 純度99.5%) 和鎳粉( 純度99.9%)為原料, 將Fe 粉與Ni 粉按64 ∶36 的重量比配制, 混合好的粉末放入行星球磨機(jī)中加乙醇濕混,轉(zhuǎn)速為200 r/min,時(shí)間為10 h,得到鐵鎳合金。

  真空熱壓燒結(jié)將粉末脫氣、壓制和燒結(jié)三個(gè)工序一次完成,與冷壓燒結(jié)技術(shù)相比可在較低壓力和溫度下迅速獲得較高的材料密度和結(jié)合強(qiáng)度,同時(shí)可得到細(xì)晶粒的致密材料。真空技術(shù)網(wǎng)(http://www.mp99x.cn/)認(rèn)為真空冶金具有能量消耗低,工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)良的特點(diǎn)而被廣泛的關(guān)注。本研究將鐵鎳合金粉與ZWP 粉末充分混合后放入到石墨模具中,ZWP 的質(zhì)量含量分別為0、20%、30%、40%,再將石墨模具放入到真空熱壓燒結(jié)爐燒結(jié)(真空度為10-4 Pa,溫度1000 ℃,壓力25 MPa,保溫4h),最后得到直徑15 mm、厚度4 mm 的樣品。

  1.2、性能測(cè)試及表征

  使用Bruker D8 Advance 型X 射線衍射儀進(jìn)行物相分析(Cu 靶,Kα 線,波長(zhǎng)1.5406A觷,管流740 mA,管壓40 KV);使用德國(guó)L76 膨脹儀測(cè)試復(fù)合材料的線膨脹系數(shù),標(biāo)樣為Al2O3,升溫速率和降溫速率為5 K/min; 使用JSM-6700F/INCAENERGY(日本電子)型掃描電子顯微鏡觀察復(fù)合材料的組織形貌;利用阿基米德原理,采用“排水法”計(jì)算復(fù)合材料的密度。

  3、結(jié)論

  (1)真空熱壓燒結(jié)可以得到Fe-Ni/ZWP 復(fù)合材料;

  (2)復(fù)合材料的致密度隨著ZWP 含量的增加而降低,但真空熱壓燒結(jié)得到復(fù)合材料的致密度都在90%以上。

  (3)復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)隨ZWP 百分含量的增加而降低;

  (4)復(fù)合材料的致密度對(duì)復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)有一定的影響。