顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度、高比模量以及良好的高溫性能，在航空航天、先進(jìn)武器系統(tǒng)、汽車等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。原位合成方法因其成本低、所制備的復(fù)合材料性能優(yōu)異而備受關(guān)注。然而，由于增強(qiáng)體TiB和TiC等硬質(zhì)陶瓷顆粒本身就是磨料，具有很高的硬度和耐磨性，對刀具的磨損十分嚴(yán)重，給機(jī)械加工帶來很大困難；另一方面,有些形狀復(fù)雜的構(gòu)件通過機(jī)械加工過程難以完成, 這限制了鈦基復(fù)合材料的應(yīng)用和發(fā)展。模鍛成型具有成型精度高，可以直接獲得形狀復(fù)雜構(gòu)件的優(yōu)點(diǎn)；超塑性成型具有材料塑性高、變形抗力小、可以一次精密成型等優(yōu)點(diǎn)，尤其適用于顆粒增強(qiáng)的金屬基復(fù)合材料的二次塑性加工成型，得到了廣泛的研究。然而，鈦合金及鈦基復(fù)合材料的模鍛和超塑性成型通常都是在900°C 左右的高溫下進(jìn)行，坯料和模具的氧化問題十分突出，必須在真空、保護(hù)氣氛或者涂覆防氧化涂層的保護(hù)下進(jìn)行，增加了成本；同時(shí)要求模具在高溫下仍具有足夠高的強(qiáng)度。

　　氫元素作為臨時(shí)性元素，在鈦合金的熱加工、機(jī)械加工、粉末固結(jié)、復(fù)合材料制備和顯微組織細(xì)化等研究中得到了應(yīng)用，已形成一個(gè)獨(dú)特的研究領(lǐng)域。其中，利用氫處理技術(shù)改善鈦合金的鍛造及超塑性等熱加工性能，成為難變形鈦合金壓力加工的新工藝。

　　已有的研究表明^，氫可以顯著降低顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的高溫流變應(yīng)力，或降低高溫變形的溫度，合適的氫含量還可以提高其高溫塑性。但是，熱氫處理對顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的顯微組織和力學(xué)性能影響規(guī)律尚未有報(bào)道。

　　本文研究了熱氫處理對顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料 (TiB+TiC)/Ti-6Al-4V 顯微組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律，為顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料熱氫加工的應(yīng)用提供了依據(jù)。

1. 試驗(yàn)材料與方法

　　采用真空自耗電弧熔煉法制備了增強(qiáng)體體積分?jǐn)?shù)為5%的(TiB+TiC)/Ti-6Al-4V 復(fù)合材料。增強(qiáng)體TiB 和TiC 摩爾比為1:1，通過如下原位反應(yīng)生成：

　　5Ti+B4C→4TiB+TiC (1)
　　Ti+C→TiC (2)

　　將一定比例的B4C 粉末、石墨粉末、海綿鈦及其合金元素的中間合混合后壓制成電極。其熔煉與通常的鈦合金的熔煉工藝相似，利用自耗電弧爐，經(jīng)兩次重熔，制備出直徑為120mm 的鑄錠。通過線切割和機(jī)械加工，得到尺寸為d45mm×80mm 的圓棒。

　　試樣表面用水砂紙打磨除去表面氧化皮，經(jīng)丙酮清洗后放入高溫滲氫爐內(nèi)升溫至750°C，加熱過程中保持爐內(nèi)真空度不低于10^-2Pa，充入氫氣后保溫2小時(shí)。通過控制爐內(nèi)氫壓實(shí)現(xiàn)對氫含量的控制，利用Sartorius 高精度物理天平（精度為10^-5g）采用稱重法得到材料的實(shí)際氫含量。

　　將圓棒表面涂覆防氧化涂層后，在1000°C 保溫30min 后在空氣中進(jìn)行開坯鍛造，終鍛溫度約為880°C，變形量為70%。將鍛材線切割成板狀室溫和高溫拉伸試樣，其標(biāo)距段尺寸均為15×5×1.5mm。

　　用砂紙打磨掉材料表面的氧化皮，放入真空退火爐內(nèi)進(jìn)行高溫除氫。除氫溫度為700°C，除氫時(shí)間為2 小時(shí)。通過稱重法和氫氧分析儀器OH 900 分析除氫效果以及殘留氫含量。

　　在Zwick z020 萬能試驗(yàn)拉伸機(jī)上進(jìn)行室溫力學(xué)性能測試，應(yīng)變速率為10-3s-1。在CSS-3905 高溫拉伸機(jī)上進(jìn)行高溫力學(xué)性能測試，試驗(yàn)溫度為400°C，應(yīng)變速率為10^-3s^-1。

　　相分析在Siemens D-500 X 射線衍射儀上進(jìn)行。光學(xué)金相試樣經(jīng)砂紙打磨和拋光，用Kroll 試劑腐蝕（成分為1-3 ml HF, 2-6 ml HNO3, 100ml水）。在Olympus BX41M 金相顯微鏡上進(jìn)行顯微組織觀察。

2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 相分析

　　置氫復(fù)合材料的X 射線衍射分析結(jié)果如圖1 所示。原始復(fù)合材料（0 wt.% H）XRD 圖譜中除了α 和β 相的衍射峰，只有TiB 和TiC 增強(qiáng)體相的衍射峰，沒有其他相。說明本試驗(yàn)中成功的以原位反應(yīng)(1)和(2)為基礎(chǔ)，制備出顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料(TiB+TiC)/Ti-6Al-4V。

　　氫含量為0.15 wt.%時(shí)，復(fù)合材料的XRD 圖譜變化不大，β 相的峰值略微增加；而當(dāng)氫含量達(dá)到0.60 wt.%時(shí)，β 相的峰值明顯增強(qiáng)，說明β相顯著增多。這是因?yàn)�，氫作�?beta;相穩(wěn)定化元素，能降低α+β→β的相變點(diǎn)，增加β 相的體積分?jǐn)?shù)[9]。同時(shí)還可以推斷，氫在高溫下也穩(wěn)定了更多的β相。

圖1 置氫復(fù)合材料的XRD 圖譜 (a) 0 wt.％ H (b) 0.15 wt.% H (d) 0.60 wt.% H
 

2.2 相變溫度

　　采用金相法測定的置氫復(fù)合材料相變溫度與氫含量的關(guān)系如圖2所示[14]。在低氫含量處，相變溫度隨氫含量的增加下降的非常快。當(dāng)氫含量為0.15wt.%時(shí)，相變點(diǎn)約為935°C，比原始材料降低了約100°C。當(dāng)氫含量超過0.45wt.%，隨著氫含量的繼續(xù)增加，相變溫度則幾乎不變。氫含量為0.60 wt.% 時(shí)，復(fù)合材料相變點(diǎn)約為825°C，比原始試樣下降了約200°C。

圖2 復(fù)合材料相變溫度與氫含量的關(guān)系

2.3 顯微組織

2.3.1 置氫復(fù)合材料鑄態(tài)顯微組織

　　圖2是置氫復(fù)合材料的鑄態(tài)顯微組織。原始組織（圖3(a)）是典型的鑄態(tài)組織�；�體由粗大的α 相片層和相界β 相組成。短纖維是TiB 增強(qiáng)體，近等軸狀的是TiC 增強(qiáng)體。增強(qiáng)體均勻的分布在基體上。當(dāng)氫含量為0.15 wt.%（圖3(b)）時(shí)，β 相顏色變淺，兩相光學(xué)襯度降低，不易腐蝕顯現(xiàn)，總體形貌與原始組織差別不大。氫含量達(dá)到0.60 wt.％（圖3(c)）時(shí)，β相襯度變亮，α 相襯度變暗。白色的β 相明顯增多，黑色的α 相的數(shù)量和層片間距均減小。α 相襯度變暗是因?yàn)槠鋬?nèi)部形成了大量的氫化物，氫化物因其化學(xué)電位原因更容易腐蝕變黑。圖2 中顯示的顯微組織與圖1 的XRD 的分析結(jié)果是一致的。