本文就低真空脈沖離子氮化這種新設(shè)備、新技術(shù)進(jìn)行了工藝試驗。應(yīng)用金相檢驗、掃描電子顯微鏡分析、X 射線能譜分析等進(jìn)行了檢測分析。確定了低真空脈沖離子氮化的最佳工藝參數(shù)，制定出脈沖離子氮化的熱處理工藝方案。

　　低真空脈沖離子氮化(LDMC)是一項新技術(shù)(新設(shè)備、新工藝)，較傳統(tǒng)的(LD)離子氮化具有很多優(yōu)點，首先是脈沖離子氮化具有物理參數(shù)單獨控制、工藝參數(shù)獨立調(diào)節(jié)且變動范圍大的特性；由于脈沖電源對弧光放電的抑制作用，因此對于很多零件無需堵孔、可獲得高質(zhì)量的表面、絕無灼傷;能提高層深、節(jié)能、能提高設(shè)備的利用率;可在深孔、窄縫、微孔內(nèi)實現(xiàn)離子氮化。本文是新設(shè)備投產(chǎn)前的工藝試驗及脈沖離子氮化的工藝研究。

1、試驗設(shè)備及試驗方法

　　我們進(jìn)行工藝試驗設(shè)備的型號是LDMC-150E脈沖離子氮化爐，該低真空脈沖離子氮化設(shè)備的外觀全貌見圖1a，是由脈沖電源控制柜、兩臺機械真空泵、離子氮化真空爐體、供氨系統(tǒng)等組成的。該設(shè)備試驗時用的是模擬工件，試塊的材料是35CrMoV，共進(jìn)行了五爐工藝試驗。氮化工藝過程是先對設(shè)備抽真空，然后通入氨氣、升溫、保溫進(jìn)行氮化。

圖1 低真空脈沖離子氮化爐

2、工藝試驗參數(shù)及數(shù)據(jù)

　　五爐脈沖離子氮化工藝試驗的工藝參數(shù)見表1，脈沖離子氮化的氮化層厚度和表面硬度的試驗結(jié)果見表2，表2 中離子氮化厚度金相法檢驗用的腐蝕劑是馬氏試劑。

表1 脈沖離子氮化工藝試驗的工藝參數(shù)

表2 脈沖離子氮化工藝試驗的結(jié)果(氮化層深mm/表面硬度HV)

　　第一爐模擬工件上下擺放了五層，每層放了一個試塊，試塊編號從下往上分別為1# 試樣到5# 試樣，氮化層深度從下往上由深變淺，表面硬度從下往上由低變高，說明爐子的下面溫度高，上面溫度低，爐內(nèi)的溫度場分布還是符合規(guī)律的。第五爐離子氮化的溫度場分布特別均勻，除了放在最頂部的4#、8# 試樣以外，其余所有的試樣無論是放在外側(cè)、里側(cè)還是側(cè)面，氮化層深都在0.60 mm 左右，表面硬度都在HV600 以上，無論是氮化層深還是表面硬度都比較均勻，上面的溫度低這是離子氮化溫度場的客觀現(xiàn)實，解決的辦法也很簡單，在最上層工件的上面放一個假工件，將溫度偏低的情況轉(zhuǎn)移到假工件上就可以了。

　　我們對第五爐的1# 和7# 試樣進(jìn)行了硬度梯度測試，在DMH-2LS 型顯微努氏硬度計上進(jìn)行硬度實驗， 硬度梯度曲線見圖2， 根據(jù)GB/T 11354-2005 標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)規(guī)定，用維氏硬度計從邊緣往中心垂直打硬度，打到高出心部30~50 HV(HK)處作為全硬化層深度，由該標(biāo)準(zhǔn)得出，1# 試樣的滲層深度為0.60 mm，同金相檢驗的結(jié)果是吻合的。7# 試樣的滲層深度為0.55 mm，略低于金相法結(jié)果。

圖2 氮化層深度的硬度梯度曲線

3、脈沖離子氮化層顯微分析

　　我們用4% 硝酸酒精腐蝕后， 在DMI -3000M 型金相顯微鏡下觀察氮化試樣的心部原始組織見圖3a，心部具有均勻彌散的回火索氏體組織。用馬氏試劑腐蝕后的心部金相組織見圖3b，心部組織的游離鐵素體為二級，參照GB/T 11354-2005 鋼鐵零件滲氮層深度測定和金相組織檢驗標(biāo)準(zhǔn)，擴散層的氮化物級別為二級見圖3c，沒有脈狀、網(wǎng)狀氮化物，圖3d 是它的掃描電鏡照片。圖3e 是滲氮層的金相組織照片，為含氮的索氏體，圖3f 是它的掃描電鏡照片。X 射線能譜分析的結(jié)果是：滲氮層N/Fe 為30/68、26.5/71.5，說明以ε 相為主。

圖3 脈沖離子氮化的金相和SEM 照片

4、脈沖離子氮化工藝方案

　　4.1、離子氮化工件的預(yù)先熱處理

　　為了保證滲氮件心部具有必要的力學(xué)性能，為獲得良好的滲氮層組織性能提供必要的原始組織，也為提高心部硬度、增強基體對表面滲氮層的支持能力，零件離子氮化前要預(yù)先進(jìn)行調(diào)質(zhì)熱處理。

　　4.2、離子氮化工件的清洗

　　雖然脈沖離子氮化大大減少了清理打弧階段的時間，但通過脈沖離子氮化工藝試驗，發(fā)現(xiàn)氮化工件的清洗對于脈沖離子氮化同樣是極其重要的。

　　4.3、離子氮化的氣源

　　脈沖離子氮化爐也應(yīng)配備裂解爐，氨氣分解成比例為1：3 的氮、氫混合氣，再通入離子氮化爐內(nèi)，這樣就可以避免用冷氨進(jìn)行離子氮化處理的缺點。

　　4.4、合理配裝爐及輔助陰陽的設(shè)置

　　達(dá)到各工件或工件各部位的溫度均勻一致，需要時可增設(shè)輔助陰極或輔助陽極。

　　4.5、氣體的流量

　　經(jīng)過工藝試驗，保溫工作流量控制在1.0~1.2 L/min 之間比較合適。

　　4.6、氣體的壓力

　　離子氮化的工作氣壓范圍一般為100~1200Pa，處理機械零件最常用的氣壓范圍是266~532 Pa，本設(shè)備推薦氣體的壓力為300~400 Pa 左右。氣體的壓力對總滲層沒有影響，只對化合物層的相結(jié)構(gòu)和厚度產(chǎn)生影響。

　　4.7、離子氮化溫度

　　離子氮化溫度是離子氮化極為重要的工藝參數(shù)，溫度的高低影響到滲氮速度、表面硬度、化合物層相結(jié)構(gòu)和厚度、工件的變形度等。經(jīng)過脈沖離子氮化的工藝試驗，離子氮化溫度選擇520~530 ℃是比較合適的。

　　4.8、離子氮化時間

　　離子氮化的時間主要根據(jù)零件所要求的滲層深度，所采用的離子氮化溫度來定，經(jīng)過工藝試驗，我們認(rèn)為比傳統(tǒng)的LD 離子氮化可稍為短一點。

　　4.9、離子氮化電壓、占空比

　　離子氮化時的電壓和電流密度的大小主要取決于滲氮溫度、氣壓、陰陽極距離等。實驗表明，輝光電流密度在0.5~20 mA/cm² 范圍內(nèi)改變時對滲層的硬度和深度沒有明顯的影響，一般認(rèn)為在保溫階段取電流密度在0.5~5 mA/cm2，電壓在400~800 V，陰陽極之間距離取30~70 mm 時加熱功率最小。我們通過脈沖離子氮化的工藝試驗，認(rèn)為電壓在700 V 左右、占空比70%左右比較合適。

5、結(jié)論

　　我們通過低真空脈沖離子氮化工藝試驗確定的脈沖離子氮化熱處理工藝參數(shù)和工藝方案，在幾年的實際生產(chǎn)應(yīng)用中效果很好。