退火處理對(duì)La0.6Sr0.4MnO3/Fe-Ni 復(fù)合物吸波性能的影響
采用溶膠- 凝膠法制備La0.6Sr0.4MnO3,真空球磨法制備FeNi3 合金,將FeNi3 合金與La0.6Sr0.4MnO3按比例混合進(jìn)行真空球磨復(fù)合,后對(duì)復(fù)合樣品進(jìn)行退火。對(duì)樣品電磁參數(shù)測定發(fā)現(xiàn),F(xiàn)eNi3 合金的添加有利于改善La0.6Sr0.4MnO3 的電磁特性,低頻段吸波性能有顯著提升,而且退火處理后復(fù)合樣品的微波吸收量可進(jìn)一步提高。退火樣品在低頻率段的微波吸收量較La0.6Sr0.4MnO3 有近5 倍的提高,且整體波動(dòng)幅度也有所減小。
吸波材料是一種可以將入射電磁波轉(zhuǎn)化為其他形式能量吸收掉的一類功能材料,其不僅是軍事航天雷達(dá)隱身技術(shù)研究的核心部分,同時(shí)在民用電磁屏蔽應(yīng)中也有廣泛應(yīng)用。但由于以往單一成分的吸波材料難以同時(shí)滿足寬頻化、高吸收量及輕型化等方面的應(yīng)用要求,因此現(xiàn)在國內(nèi)外對(duì)吸波材料的研究重點(diǎn)多為復(fù)合吸波材料。鈣鈦礦結(jié)構(gòu)材料La1-xSrxMnO3 是錳氧化物巨磁阻材料,也是一種很有潛力的電磁波吸收材,但是該材料存在吸波效率整體不高,低頻段吸波效率較差等缺點(diǎn)。新型磁性吸收劑Fe-Ni 合金,具有整體較高的磁導(dǎo)率, 尤其在低頻段有更加突出吸波性能,但同時(shí)它的抗氧化、耐酸堿腐蝕、阻抗匹配的能力卻遠(yuǎn)不如鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的La1-xSrxMnO3。基于以上考慮,本文制備了鈣鈦礦結(jié)構(gòu)材料La0.6Sr0.4MnO3和FeNi 合金,通過真空球磨將倆種吸波材料復(fù)合,并進(jìn)行適當(dāng)退火,使得La0.6Sr0.4MnO3 吸波性能得到了大幅度的提升。
1、實(shí)驗(yàn)方法
1.1、樣品制備
采用分析純La(NO3)2·6H2O(分析純)、Sr(NO3)·6H2O(分析純)、50%的Mn(NO3)2 溶液及檸檬酸、濃氨水為原料,按照分子式La0.6Sr0.4MnO3 稱取配比原料并將其溶于去離子水中,形成混合溶液(檸檬酸與金屬離子的摩爾比為1:1),用JB-4A型電磁攪拌器對(duì)溶液進(jìn)行攪拌,再用濃氨水調(diào)節(jié)溶液PH 值使其為中性,低溫濃縮溶液得到溶膠,再在LB-1 型真空干燥箱中干燥,將干燥后的樣品取出研磨成粉,將粉未樣品放入電阻爐中在300℃下焙燒, 以去除樣品中的有機(jī)物, 再在800℃下燒結(jié)8h 得到樣品,標(biāo)記為L 樣品。按分子式FeNi3 稱量鐵、鎳粉末原料,均勻混合后,放入球磨罐中,球磨罐抽真空后,按球料比為10:1,轉(zhuǎn)速為200 rad/min,球磨時(shí)間85 h 的條件在QM-1SP 行星球磨機(jī)上對(duì)混合原料進(jìn)行粉末合金化處理。后將球磨灌中加入無水乙淳再進(jìn)行1h 的濕磨,最后將球磨后的樣品自然干燥,制得的樣品標(biāo)記為F。
把制備好的La0.6Sr0.4MnO3、FeNi3 粉末按質(zhì)量比3:1 放入球磨罐中,球料比為10:1,球磨罐抽真空后進(jìn)行球磨復(fù)合,轉(zhuǎn)速為200 rad/min,球磨時(shí)間3 h 后制得復(fù)合樣品,標(biāo)記為L-F。將復(fù)合樣品真空條件下密封到石英管中,在500 ℃條件下退火30min,制得的樣品標(biāo)記為L-F-T。
1.2、測試方法
X 射線衍射儀分析樣品的物相組成,掃描范圍20°~80°(靶材為Cu,工作電壓40V 工作電流40mA),衍射儀廠家型號(hào):荷蘭Philip 公司生產(chǎn)的TW1830 型衍射儀。
采用AV3618 型微波矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測量La0.6Sr0.4MnO3 及復(fù)合樣品的吸波特性、復(fù)磁導(dǎo)率、復(fù)介電常數(shù)。
2、結(jié)論
(1) 溶膠- 凝膠法制備鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的La0.6Sr0.4MnO3, 并通過粉末冶金制備了FeNi3 合金。再用真空球磨將FeNi3合金添加到La0.6Sr0.4MnO3 中,對(duì)復(fù)合樣品進(jìn)行適當(dāng)退火,最終有效提升La0.6Sr0.4MnO3 的吸波性能。
(2)樣品的電磁參數(shù)測試發(fā)現(xiàn),復(fù)合了FeNi3合金后樣品的復(fù)介電常數(shù)虛部減小,復(fù)磁導(dǎo)率虛部提高,且低頻率段提高效果更加顯著,而且適當(dāng)?shù)耐嘶鹛幚砗髲?fù)磁導(dǎo)率虛部進(jìn)一步得到提升。
(3) 通過測試樣品的吸波性能發(fā)現(xiàn),La0.6Sr0.4MnO3 中添加了FeNi3 后,其對(duì)微波的吸收量明顯提高,尤其在低頻率段吸收量更有顯著提升,而退火后樣品微波吸收量整體又有所提高,且在低頻率段較La0.6Sr0.4MnO3 有近5 倍的提升。這表明L-F-T 樣品是一種很好的吸波材料。