陶瓷金屬化就是在陶瓷瓷封面覆上一層與陶瓷牢固結(jié)合的金屬層。目前國內(nèi)各企業(yè)較普遍采用Mo-Mn法作為真空滅弧室用陶瓷外殼的金屬化生產(chǎn)工藝。Mo-Mn金屬化工藝在生產(chǎn)中主要用到了Mo粉、Al₂O₃粉、MnO粉、SiO₂粉、CaO粉等。眾所周知,金屬化粉料的粒度與涂層質(zhì)量和燒結(jié)效果有著密切的關(guān)系。粉末過細(xì),表面能增大,粉末易形成團(tuán)聚,不易分散,影響涂層的平整性、一致性;粉末粒度過大,表面能降低,燒結(jié)溫度提高,又會影響既定溫度下的燒結(jié)質(zhì)量,使金屬化層與陶瓷間的結(jié)合力降低。另外,如果各種粉料粒度分布值配置相對集中,金屬化過程中粉料間就會由于“拱橋效應(yīng)”導(dǎo)致涂層孔隙增多,對真空滅弧室的氣密性造成不利的影響。這樣人們對金屬化粉末中的各種粉料的粒度需要確定一定的分布規(guī)律。

　　本文根據(jù)Mo-Mn法金屬化燒結(jié)機(jī)理,針對各種粉料在金屬化過程中的不同作用,對金屬化粉料粒度的分布組成通過試驗(yàn)的方法,以表面狀態(tài)和金屬化層的抗拉強(qiáng)度為比較的基準(zhǔn)進(jìn)行了試驗(yàn)檢測和研究。在特定的金屬化工藝溫度條件下,獲得各種常規(guī)粉料在金屬化過程中的最佳粒度配置。

1、實(shí)驗(yàn)方法和程序

1.1、試驗(yàn)機(jī)理

　　眾所周知,在金屬化條件下的高溫處理過程中,Mo粉末被燒結(jié)成海綿體狀態(tài)的骨架,而其它粉末例如Al₂O₃粉、MgO粉、SiO₂粉、CaO粉均作為添加物,它們在金屬化燒結(jié)過程中互相擴(kuò)散、互相作用,最終產(chǎn)生熔點(diǎn)與粘度都比較低的熔體。這種熔體對Mo有良好的潤濕性,該熔體在Mo骨架和Al₂O₃陶瓷之間的成分在不斷的變化或過渡,使得它自己同時(shí)又能與氧化鋁瓷中的少量玻璃相及氧化鋁發(fā)生作用,該熔體在接觸Al₂O₃陶瓷表面的地方,具有了陶瓷中的玻璃相性能,陶瓷中的玻璃相與熔體的相互滲透,促進(jìn)其向金屬化層的孔隙遷移,進(jìn)一步加強(qiáng)瓷與金屬化層的聯(lián)系。

　　形成熔體的材料主要是非金屬粉末,各種粉末在熔體中所起的作用不同以及在骨架和陶瓷之間的分布規(guī)律,粉末粒度就存在著差異。這樣在工藝實(shí)施過程中需要對各種粉末粒度作出合理的規(guī)定。

　　因此,本文的主旨是在一次金屬化燒結(jié)工藝既定的前提下,對金屬化配方中常規(guī)粉料粒度分布組成進(jìn)行試驗(yàn)研究,確定不同粉料的粒度范圍,提高涂層的平整性、氣密性和抗拉性能。在保證金屬化層質(zhì)量的前提下,達(dá)到粉料粒度范圍的有效配置。

1.2、試驗(yàn)準(zhǔn)備

　　在這里對金屬化工藝中用到的五種主要粉末納入試驗(yàn)的變化因素,粒度按三個檔次來進(jìn)行分類,具體分類按表1中粉料粒度分布狀況進(jìn)行備料。

表1 　粉料粒度分布狀況

1.3、試驗(yàn)方案

　　如果按照正交試驗(yàn)法進(jìn)行試驗(yàn),按照5因素3水平的正交試驗(yàn),可以得到最準(zhǔn)確的因素水平設(shè)置,但試驗(yàn)得太多。試驗(yàn)的耗費(fèi)和時(shí)間比較長,要保證工藝條件的一致性或試驗(yàn)所涉及的陶瓷零件的一致性比較困難。

　　試驗(yàn)采用兩步走來實(shí)現(xiàn),在最小的粒度基礎(chǔ)上逐步增大粉末的粒度,并且在第二步試驗(yàn)實(shí)施時(shí)是在第一步分析結(jié)果的基礎(chǔ)上進(jìn)行,第三步是在第二步確認(rèn)的基礎(chǔ)上再增大部分種類粉料的粒度,確定出最終各種粉料粒度的要求,這樣就可以減少試驗(yàn)的總數(shù)量。

2、結(jié)果分析和討論

2.1、第一步試驗(yàn)

　　將某一粉料選擇Ⅱ的粒度與粒度為Ⅰ水平的其它粉料作為第一步粉料粒度配置進(jìn)行配粉、制膏及金屬化試驗(yàn),共可以分五組粉料配合狀態(tài)。觀察其表面狀況及抗拉強(qiáng)度。

2.1.1、分組情況

　　1.1 組:A _Ⅱ , B_Ⅰ , C_Ⅰ , D_Ⅰ , E_Ⅰ ;
　　1.2 組:A _Ⅰ , B_Ⅱ , C_Ⅰ , D_Ⅰ , E_Ⅰ ;
　　1.3 組:A _Ⅰ , B_Ⅰ , C_Ⅱ , D_Ⅰ , E_Ⅰ ;
　　1.4 組:A _Ⅰ , B_Ⅰ , C_Ⅰ , D_Ⅱ , E_Ⅰ ;
　　1.5 組:A _Ⅰ , B_Ⅰ , C_Ⅰ , D_Ⅰ , E_Ⅱ。

2.1.2、各組一次金屬化后表面狀況

　　1.2 組、1.3 組、1.4 組、1.5組粉料加工出的金屬化表面平整、色澤一致,但1.1組粉料加工出的金屬化表面相對較粗糙。而且1.1組、1.2組粉料加工出的金屬化層具有比較明顯生燒痕跡。

2.1.3、抗拉強(qiáng)度分析

　　抗拉強(qiáng)度分析如表2所示。

表2 　抗拉強(qiáng)度分析

2.1.4、分析總結(jié)

　　從各組試驗(yàn)的表面狀況和抗拉強(qiáng)度結(jié)果分析,1.1組,1.2組粉料經(jīng)燒結(jié)后表面質(zhì)量狀況及抗拉強(qiáng)度都不理想。1.3組、1.4組、1.5組粉料粒度組成的配置方式燒成金屬化層,從性能檢測所得的數(shù)據(jù)可以看出,是比較好的,能滿足金屬化產(chǎn)品的質(zhì)量要求。