對(duì)Al₂O₃陶瓷進(jìn)行金屬化以活化Mo-Mn 法為主,活化Mo-Mn 法是在燒結(jié)金屬粉末(傳統(tǒng)Mo-Mn) 法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,其實(shí)質(zhì)是在Mo-Mn配方中添加一些在金屬化時(shí)能形成玻璃相的活化劑如:Al₂O₃ 、SiO₂ 、MgO、CaO、BaO、瓷粉等,以擴(kuò)大原始Mo-Mn 配方的適應(yīng)性。目前,大多數(shù)單位采用的都是改進(jìn)后的Mo-Mn 配方,主要是在金屬化配方中添加活化劑,使金屬化溫度降低,并獲得較高的金屬化封接強(qiáng)度。添加活化劑的作用主要是促進(jìn)高溫液相的產(chǎn)生,也就是說(shuō),在達(dá)到金屬化溫度使活化劑變成液相,部分與陶瓷成分作用生成液相,部分與氧化了的金屬粉末生成液相,而這兩種情況一般同時(shí)發(fā)生,產(chǎn)生的這些液相同時(shí)浸潤(rùn)金屬粉末和陶瓷表面,與之作用,形成粘連。

　　陜西寶光陶瓷科技有限公司使用的金屬化配方中活化劑選用Al₂O₃ ,SiO₂ ,MgO三種,該配方已投入生產(chǎn)兩年多,前期生產(chǎn)狀況良好,質(zhì)量較穩(wěn)定,但近期一次金屬化后的封面質(zhì)量問(wèn)題越來(lái)越多,為此本文重點(diǎn)解決一次金屬化過(guò)程中的突出問(wèn)題。

1、一次金屬化燒結(jié)后出現(xiàn)問(wèn)題

　　(1) 出現(xiàn)嚴(yán)重的封面花斑問(wèn)題,具體情況如圖1所示。

圖1 　封面花斑

　　(2) 燒結(jié)后的金屬化面出現(xiàn)大量的封面凸起,部分封面凸起膏粉脫落,產(chǎn)生露瓷或起皮。

2、原因分析及試驗(yàn)

2.1、封面花斑問(wèn)題

　　分析認(rèn)為產(chǎn)生封面花斑的主要原因有兩種:粉末配備比例不準(zhǔn)確;燒結(jié)工藝改變,即延長(zhǎng)了升溫時(shí)間和保溫時(shí)間及濕氫溫度。重新配備粉末及膏劑,在不改變現(xiàn)有燒結(jié)工藝下進(jìn)行燒結(jié),結(jié)果是封面花斑依然存在。變回到原燒結(jié)工藝燒結(jié),封面花斑減輕,但還存在。

　　選取一件樣品,對(duì)其封面花斑部位進(jìn)行光譜分析,分析結(jié)論為:除配方成分元素外含有痕量的Fe ,Na元素。經(jīng)分析,認(rèn)為痕量的Fe ,Na元素不是產(chǎn)生封面花斑的原因。

　　只考慮MgO的變化因素,做兩個(gè)對(duì)比試驗(yàn):選用天津試劑廠生產(chǎn)的MgO(純度為分析純) 粉末,制備金屬化粉末,進(jìn)行金屬化。去除原配方中的MgO進(jìn)行金屬化。結(jié)論為:含有MgO的配方燒結(jié)后封面花斑依然存在,去除MgO的配方封面花斑消失。由此可以得出結(jié)論,產(chǎn)生封面花斑的直接原因?yàn)镸gO。

2.2、封面凸起、露瓷、起皮

　　經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證,得出產(chǎn)生凸起的主要原因?yàn)?①粉末受潮,粘結(jié)劑與粉末難以混合均勻; ②燒結(jié)工藝升溫過(guò)快,導(dǎo)致粘結(jié)劑過(guò)快分解,產(chǎn)生氣泡,形成凸起; ③活化劑MgO容易結(jié)塊,導(dǎo)致粉末混合不均勻,燒結(jié)后產(chǎn)生凸起或起皮。

3、結(jié)果分析及解決辦法

　　MgO 是產(chǎn)生封面花斑的直接原因: ①M(fèi)gO 在膏劑制備過(guò)程中沒(méi)有充分混勻,導(dǎo)致MgO在燒結(jié)過(guò)程中玻璃相分散不均勻; ②MgO形成玻璃相的溫度較低,在濕氫的作用下,提高溫度或保溫時(shí)間延長(zhǎng),都會(huì)形成更多且粘度更小的玻璃相,擴(kuò)散到金屬化層表面,形成封面花斑。

　　解決辦法:延長(zhǎng)MgO 的混磨時(shí)間,縮短金屬化燒結(jié)保溫時(shí)間,降低濕氫溫度。

　　MgO 作為封面凸起的一個(gè)主要原因,是因?yàn)镸gO 存放時(shí)間較長(zhǎng),并非真空包裝,吸收空氣中水分和CO₂ 發(fā)生反應(yīng)生成堿式碳酸鎂,結(jié)成硬塊,難以磨細(xì)和混勻。再則MgO 的水化能力強(qiáng),并隨粒度的減小而增大,進(jìn)而結(jié)塊或形成粉團(tuán),改變配方成分及比例,同時(shí)手涂膏時(shí)困難,不易拉筆,特別是在潮濕的氣候下,還有可能使金屬化膏劑凍膠。

　　解決辦法: ①減少M(fèi)gO 的一次性訂貨量,縮短存放周期; ②使用無(wú)水乙醇濕磨Al₂O₃ ,SiO₂ ,MgO按比例配好的混合粉, 過(guò)360 目篩后烘干, 增強(qiáng)MgO 的分散性; ③配制膏劑之前把金屬化粉末進(jìn)行烘干,以防止膏劑團(tuán)聚而不易混勻和膏劑凍膠。

4、總結(jié)

　　MgO 作為中溫金屬化的常用活化劑,可以有效的降低金屬化燒結(jié)溫度,但其金屬化過(guò)程中存在以下問(wèn)題:

　　(1) MgO 易吸潮變質(zhì),導(dǎo)致金屬化配方比例不準(zhǔn),結(jié)塊難以磨細(xì),且磨細(xì)后不宜長(zhǎng)時(shí)間保存。

　　(2) 配制的金屬化粉末也易吸潮團(tuán)聚,導(dǎo)致膏劑難以混勻,絲印或手涂的金屬化封面質(zhì)量問(wèn)題較多,例如凸起、露瓷起皮等。

　　(3) MgO 作為活化劑,對(duì)工藝的適應(yīng)性較差,對(duì)工藝條件要求較高,且易出現(xiàn)封面花斑問(wèn)題,影響金屬化層與鎳層的結(jié)合性,進(jìn)而降低了封接抗拉強(qiáng)度。

　　(4) 金屬化粉末制備過(guò)程較復(fù)雜,增加了制粉勞動(dòng)量和工藝設(shè)備及容器,且金屬化粉末質(zhì)量狀況不穩(wěn)定,存在質(zhì)量隱患。

　　總之,在金屬化過(guò)程中宜減少M(fèi)gO 的用量,如果使用,宜降低濕氫溫度及縮短高溫?zé)�結(jié)區(qū)保溫時(shí)間,控制好制粉、配膏劑及燒結(jié)工藝方可獲得穩(wěn)定的金屬化質(zhì)量。