本文通過對真空器件排氣玻璃封接工作中所見玻璃不透明現(xiàn)象的分析，結(jié)合反復(fù)工藝試驗和相關(guān)資料，逐一提出了具體有效的解決方法、規(guī)避手段或減少（�。┐胧�。通過高倍光學(xué)顯微鏡對比分析改進前后的封接效果，進一步證明解決方法有效，基本解決了文中所述的異常問題，給真空器件的科研生產(chǎn)工作提供了有力保障。

　　在真空器件的研制、生產(chǎn)過程中，需要進行大量玻璃封接工作。玻璃封接工作中時常會出現(xiàn)玻璃不透明現(xiàn)象，給封接帶來氣密性及穩(wěn)定性等問題。這些問題均會影響真空器件相關(guān)工藝的順利進行，嚴重時會影響到真空器件的研制、生產(chǎn)進度，因此，如何避免和減少不透明現(xiàn)象，對提高真空器件的研制生產(chǎn)過程的合格率及產(chǎn)品質(zhì)量具有重要的意義。

1、真空器件封接過程玻璃不透明現(xiàn)象分析

　　本文所指的玻璃為電真空玻璃DM—305、DM—308，其成分為65%左右的SiO2，20%左右的B2O3，4%左右的Al2O3、Na2O、K2O、Li2O。通過對真空器件研制、生產(chǎn)過程中封接工作玻璃不透明現(xiàn)象分析總結(jié)，產(chǎn)生不透明主要是氣泡或結(jié)石等造成的，根據(jù)其形成原因本文將其總結(jié)歸納為三類：第一類玻璃不透明現(xiàn)象、第二類玻璃不透明現(xiàn)象、第三類玻璃不透明現(xiàn)象。

1.1、第一類玻璃不透明現(xiàn)象的分析

　　在真空器件的研制、生產(chǎn)過程中，玻璃封接處有點狀玻璃不透明現(xiàn)象，如圖1（a）所示，在本文里我們歸納為第一類玻璃不透明現(xiàn)象。經(jīng)放大鏡查看，此類不透明區(qū)域?qū)嶋H為一些氣泡組成，如圖1（b）所示。因氣泡存在常常影響玻璃封接的氣密性和玻璃封接強度^[1]，發(fā)生玻璃炸裂和漏點，進而影響到真空器件的研制、生產(chǎn)的順利進行，所以對此類玻璃不透明現(xiàn)象的分析及解決十分必要。

　　經(jīng)長期觀察和試驗，此類玻璃不透明現(xiàn)象出現(xiàn)的原因是封接時采用強氧化火焰（通常稱為硬火焰）且較長時間燒制固定區(qū)域。根據(jù)工藝試驗，封接時采用弱氧化火焰時（通常稱為較軟火焰或軟火焰^[2]），便可避免此類不透明現(xiàn)象的出現(xiàn)，并且不受玻璃批次、不同廠家影響。上述不透明現(xiàn)象的解決可初步說明此類現(xiàn)象跟玻璃材料無關(guān)，與玻璃封接方式、方法關(guān)系緊密。經(jīng)過進一步分析及查閱相關(guān)資料，證實此類玻璃不透明現(xiàn)象是由于封接時采用火焰為強氧化火焰，火焰溫度較高，燒制區(qū)域處玻璃沸騰，卷入氧氣、大氣及炭（天然氣中的炭黑），冷卻后在玻璃封接處形成點狀玻璃不透明的現(xiàn)象。

圖1 第一類玻璃不透明現(xiàn)象相關(guān)圖

1.2、第二類玻璃不透明現(xiàn)象的分析

　　在真空器件的研制、生產(chǎn)過程中，玻璃封接后封接處有成片狀玻璃不透明現(xiàn)象，如圖2（a）所示。在本文中歸納為第二類玻璃不透明現(xiàn)象。經(jīng)放大鏡查看，此類不透明區(qū)域為一些白色不明結(jié)石，且分不均，如圖2（b）所示。燒制時因這些白結(jié)石的存在，以及因此造成玻璃無法燒制均勻的問題，且會導(dǎo)致無法較好地經(jīng)退火工藝消減封接處的結(jié)構(gòu)應(yīng)力[2]，玻璃封接強度大大降低；嚴重時會發(fā)生炸裂，影響真空器件的研制和生產(chǎn)。因此，掌握出現(xiàn)此類現(xiàn)象的原因，從而有效避免第二類不透明現(xiàn)象的發(fā)生具有重要意義。

圖2 第二類玻璃不透明現(xiàn)象相關(guān)圖片

　　開展相關(guān)工藝試驗后，發(fā)現(xiàn)此類玻璃不透明現(xiàn)象不受采用玻璃批次、廠家不同、燒制火焰強度的影響，而只與玻璃放置時間有關(guān)。當(dāng)使用放置較久的玻璃燒制時，常會出現(xiàn)；此外，玻璃- 可伐排氣管玻璃部分也偶有此類現(xiàn)象出現(xiàn)。以上情況可初步說明此類現(xiàn)象跟玻璃封接方式、方法無關(guān)，與玻璃材料放置時間緊密相關(guān)。經(jīng)過分析研究，此類玻璃不透明現(xiàn)象是由于玻璃管材長期存放，與大氣中潮氣相接觸，玻璃逐漸水解；玻璃中堿性氧化物揮發(fā)，遺棄過量硅結(jié)晶。當(dāng)燒制玻璃時，由于玻璃表面水分的蒸發(fā)硅結(jié)晶大量顯現(xiàn)，產(chǎn)生成片狀玻璃不透明現(xiàn)象，這類現(xiàn)象也稱為“玻璃失透現(xiàn)象”^[2]。因玻璃水解過程通常時間較長，所以選用的玻璃管材存放較久往往會發(fā)生此類現(xiàn)象。對于玻璃- 可伐排氣管玻璃部分偶有此類現(xiàn)象出現(xiàn)的情況，本文認為是因為玻璃經(jīng)過酸洗時間較長，玻璃水解，產(chǎn)生“玻璃失透現(xiàn)象”。

1.3、第三類玻璃不透明現(xiàn)象的分析

　　在真空器件的研制、生產(chǎn)過程中，玻璃封接后封接處有帶狀玻璃不透明現(xiàn)象，如圖3 （a）所示。此類不透明現(xiàn)象以往并未遇見，在本文里我們歸納為第三類玻璃不透明現(xiàn)象。因為不明確此類不透明現(xiàn)象是否對玻璃封接的氣密性和玻璃強度產(chǎn)生影響，所以此類玻璃不透明現(xiàn)象的分析進而解決十分必要。

圖3 第三類玻璃不透明現(xiàn)象相關(guān)圖片

　　經(jīng)觀察封接時采用近階段采購的北京某玻璃廠制造的玻璃管材，封接燒制時就會有此類玻璃不透明現(xiàn)象出現(xiàn)。因而此類玻璃不透明現(xiàn)象可初步認定是玻璃成分與以往不同所致。通過X 射線熒光分析儀對以往玻璃管材和北京某玻璃廠制造的玻璃管材進行分析比對，測試結(jié)果如圖4所示。圖中明確顯示北京某玻璃廠玻璃管材中As 含量遠高于以往采購的南京某廠和成都某廠。經(jīng)過進一步分析及查閱相關(guān)資料，此類玻璃不透明現(xiàn)象是由于玻璃管材生產(chǎn)廠家北京某玻璃廠，在玻璃生產(chǎn)過程中對澄清劑白砒（As2O3、As2O5）的投放超標(biāo)所致。As2O3、As2O5 的含量過高，在玻璃封接燒制時放出氣體，因玻璃粘度較大，使氣體殘留在玻璃內(nèi)。在封接火焰的沖擊下，隨著玻璃分相形成白色微泡群和石英變體，是一種典型的氣體析晶現(xiàn)象，通稱“玻璃乳化現(xiàn)象”