四極質(zhì)譜計(jì)檢漏應(yīng)用實(shí)例分析

2009-04-08 溫永剛 真空低溫技術(shù)與物理國家級重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

1、 四極質(zhì)譜計(jì)檢漏系統(tǒng)原理圖

        利用四極質(zhì)譜計(jì)搭建的Ni-H2 蓄電池氫檢測系統(tǒng)原理圖如圖1 所示。該系統(tǒng)主要由質(zhì)譜分析系統(tǒng)和樣品檢測系統(tǒng)組成,二者之間由高真空閥連接。質(zhì)譜分析系統(tǒng)包括:四極質(zhì)譜計(jì)、質(zhì)譜室、冷規(guī)、渦輪分子泵機(jī)械泵;樣品檢測系統(tǒng)包括:被檢件、檢測室、標(biāo)準(zhǔn)漏孔、電離規(guī)、旁通閥、預(yù)抽泵、插板閥、隔斷閥、渦輪分子泵和前級泵。

四極質(zhì)譜計(jì)檢漏系統(tǒng)圖

1. 四極質(zhì)譜計(jì);2. IRK251 冷規(guī);3. 質(zhì)譜室;4. 微調(diào)閥;5. 高真空閥;6. 被檢件;7. 檢測室;8. 標(biāo)準(zhǔn)漏孔;9. 旁抽閥;10. 電離規(guī);11. 預(yù)抽泵;12. 前級泵1;13. 電磁閥;14. 渦輪分子泵1;15. 插板閥;16. 渦輪分子泵2;17. 前級泵。

圖1 檢測系統(tǒng)原理圖

2、四極質(zhì)譜計(jì)檢漏過程及步驟

        利用質(zhì)譜檢測系統(tǒng)對產(chǎn)品進(jìn)行氫工質(zhì)檢漏,檢測步驟如下:

       (1)將材料、體積和產(chǎn)品相同的等效電池裝入檢測室,在相同檢測條件下,利用質(zhì)譜計(jì)分別測量標(biāo)準(zhǔn)漏孔施氫前的本底氫離子流強(qiáng)度和施氫后的氫信號離子流強(qiáng)度,計(jì)算氫信號增量ΔIsp=Isp-I0,用式(3)計(jì)算系統(tǒng)的有效最小可檢漏率Qmin

        式中Qmin 為系統(tǒng)的有效最小可檢漏率,Pa·m3/s;ΔI0 為輸出指示本底噪聲值,A;Isp 為標(biāo)準(zhǔn)漏孔施氫后輸出指示值,A;I0 為標(biāo)準(zhǔn)漏孔未施氫時(shí)輸出指示的本底值,A;Qsp 為標(biāo)準(zhǔn)漏孔標(biāo)稱值,本例中對氫的標(biāo)稱漏率值為9.42×10-7 Pa·m3/s。測得的有效最小可檢漏率Qmin 必須滿足檢測要求。

       (2)取出等效電池,將被測電池裝入檢測室,在和(1)步驟相同條件下測量電池漏氫信號IV。當(dāng)IV > I0 時(shí),被測電池漏率Q 用式(4)計(jì)算,當(dāng)IV ≤ I0 時(shí),漏率Q=Qmin

       式中Q 為被測電池漏率,Pa·m3/s;IV 為被測電池漏氫產(chǎn)生的輸出指示值,A;γ 為被檢電池內(nèi)的氫氣濃度值,%。

       (3)電池檢測完成后,重新將等效電池放入檢測室,按照(1)步驟對系統(tǒng)有效可檢漏率進(jìn)行復(fù)驗(yàn),所得數(shù)據(jù)按式(3)進(jìn)行計(jì)算,結(jié)果應(yīng)滿足被測產(chǎn)品測試要求,否則需要重新對其進(jìn)行檢測。

3、 四極質(zhì)譜計(jì)檢漏數(shù)據(jù)及結(jié)果

      以某次Ni-H2 電池漏率檢測實(shí)測數(shù)據(jù)為例,對電池漏率進(jìn)行測量和計(jì)算,參見表1。

表1 鎳-氫電池漏率檢測數(shù)據(jù)

 

4、檢測結(jié)果討論

        利用搭建的四極質(zhì)譜計(jì)檢漏系統(tǒng)對Ni-H2 電池產(chǎn)品進(jìn)行了檢測,有效最小可檢漏率為1.7×10-8 Pa·m3/s,可以滿足產(chǎn)品檢測要求。國外的檢測水平目前已達(dá)到1×10-9 Pa·m3/s,故而應(yīng)在現(xiàn)有條件的基礎(chǔ)上進(jìn)一步設(shè)法提高系統(tǒng)的有效最小可檢漏率,力爭達(dá)到國外水平。

        利用四極質(zhì)譜計(jì)可以滿足航天檢漏技術(shù)和無損檢測需求,并取得了良好的效果。在實(shí)際工作中,作者還利用四極質(zhì)譜計(jì)對材料出氣成分進(jìn)行了測試,對玻璃系統(tǒng)和真空環(huán)模設(shè)備等大型真空系統(tǒng)進(jìn)行了檢漏,也取得了令人滿意的效果。當(dāng)然,四極質(zhì)譜計(jì)也存在一些缺點(diǎn),和以磁偏轉(zhuǎn)原理制成的氦質(zhì)譜檢漏儀相比,主要是難以定量,需要加入校準(zhǔn)系統(tǒng),增加了系統(tǒng)復(fù)雜性。同時(shí)影響四極質(zhì)譜計(jì)性能穩(wěn)定性的參數(shù)過多,精度較差。但是該儀器的突出優(yōu)點(diǎn)是可以實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)在線檢漏,快速方便,同時(shí)具備其他功能如殘余氣體成分分析,因而在航天泄漏檢測和其他無損檢測中值得大力推廣和應(yīng)用。

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