超靈敏檢漏的實時校準是國際上尚未解決且未標準化的一個難題,本文利用自建的微流量參考漏率系統(tǒng)對商用檢漏儀和超靈敏檢漏系統(tǒng)進行了實時校準的實驗研究,在10^-14Pa·m³/s～10^-10Pa·m³/s 寬范圍漏率內(nèi)實現(xiàn)了對檢漏儀器的實時校準。

　　氦質(zhì)譜檢漏儀已經(jīng)被廣泛用來檢測設(shè)備的氣密性,大多數(shù)商用檢漏儀的最小可檢漏率在10^-12Pa·m³/s～5 ×10^-13Pa·m³/s。過去十年來,隨著檢漏技術(shù)的發(fā)展,已經(jīng)出現(xiàn)了最小可檢漏率在10^-15Pa·m³/s～10 ^-16Pa·m³/s 范圍內(nèi)的超靈敏檢漏系統(tǒng)。這么高的靈敏度是利用四極質(zhì)譜計在累積模式下達到的。

　　一種儀器、方法或一套系統(tǒng)在特定條件下所能檢測到的最小漏率,也就是檢漏靈敏度,是檢漏中最重要的參數(shù) ,通常用參考漏孔校準得到。商用檢漏儀常用的參考漏孔一般是薄膜滲氦型的漏孔,其校準方法已經(jīng)標準化。商用參考漏孔目前最小的漏率在10^-10Pa·m³/s 量級,在超靈敏檢漏系統(tǒng)中它仍被用來校準10^-16Pa·m³/s 這樣低量級的漏率。為了適應(yīng)超靈敏檢漏的需求,有必要發(fā)展更低漏率的參考漏孔。

　　用固定漏率的滲氦型漏孔來進行靈敏度校準是很重要的。然而,它只能對儀器本身進行校準。而實際檢漏中所能達到的檢漏水平不僅僅依賴于儀器本身,也與被檢系統(tǒng)以及檢漏方法有著很大的關(guān)系,例如,當采用分流泵或累積法時,最小可檢漏率就會隨之變高或變低。因此,有必要區(qū)分檢漏儀本身的靈敏度校準和檢漏靈敏度的校準。近年來對檢漏結(jié)果的定量要求急劇增加,由于實時校準恰能給出檢漏結(jié)果的定量信息,因此,它對質(zhì)量控制尤為重要。在實際的檢漏過程中,如果能有一個寬范圍內(nèi)可調(diào)漏率的參考漏孔來提供與檢測到的漏率相同量級的漏率來對其進行校準 ,檢漏的定量結(jié)果將更加可靠。這樣的校準正在得到重視,但還不成熟,更沒有標準化。

　　為此,本文發(fā)展了一套能提供可調(diào)參考漏率的微流量漏率系統(tǒng)。

1、實驗系統(tǒng)

　　由于滲氦型漏孔的反應(yīng)時間及其漏率的高溫度系數(shù),不可能用它作為可調(diào)漏率系統(tǒng)的漏率源。為此必須選擇一個物理型(或者通道型) 的漏孔。根據(jù)先前的實驗 ,采用了具有分子流氣流特性的白金絲-玻璃漏孔。這類漏孔由具有不同膨脹系數(shù)的白金絲和硬玻璃非匹配封接構(gòu)成。理論研究與實驗驗證了其氣流特性以及漏率與進氣口壓強的關(guān)系、漏孔幾何尺寸、環(huán)境溫度以及不同種氣體的關(guān)系。這種漏孔的應(yīng)時間少于0.5s,漏率的溫度系數(shù)遠低于石英滲氦型漏孔并且很容易校正。如果它被水蒸氣堵塞,經(jīng)烘烤并同時對其兩端抽氣,就可以很快恢復(fù)。采用直徑為0.1mm～0.15mm ,封接長度為5mm～1mm 的白金絲,在一個大氣壓進氣端壓力下可以獲得10^-7Pa·m³/s～10^-8Pa·m³/s 的漏率,而且這個漏率正比于漏孔兩邊的壓差。作為分子流漏孔,其漏率應(yīng)該與進氣端壓強呈線性關(guān)系,由此得到一個可在寬動態(tài)范圍內(nèi)進行實時校準的可調(diào)參考漏率。

　　系統(tǒng)結(jié)構(gòu)原理圖及照片分別如圖1、圖2 所示,整個系統(tǒng)由如下元件組成:一個白金絲-玻璃漏孔,一個用來控制進氣端壓強的藍寶石微流量針閥,一個測量范圍從1.33 ×10^-2Pa～133 Pa 用來測量進氣端壓強的薄膜真空計,氦氣瓶和四個真空閥。實驗中環(huán)境的溫度和濕度是可測量的。整個系統(tǒng)很簡潔緊湊,其尺寸僅為40 cm ×30 cm ×30 cm。

圖1 　超靈敏檢漏的實時校準系統(tǒng)原理結(jié)構(gòu)　　圖2 　超靈敏檢漏的實時校準系統(tǒng)的實物照片

2、實驗結(jié)果及討論

　　漏孔進氣端本底壓強低于10^-2Pa,當真空泵隔離,進氣端處于靜態(tài)時,本底壓強變化低于3.6×10^-2Pa/ min。白金絲- 玻璃漏孔由中國蘭州物理所校準,在通入一個大氣壓壓強的氦氣時其漏率為2.4×10^-7Pa·m³/s ,其相對誤差為3.8% ,測量不確定度為8.8%。

　　可變參考漏孔漏率與進氣端壓強的線性關(guān)系已經(jīng)被多次實驗驗證。當進氣端氦分壓強從2.67Pa～133Pa 變化時, 可變參考漏孔氦漏率從6.3×10^-12Pa·m³/s 變到3.2×10^-10Pa·m³/s。利用這個參考漏孔對檢漏極限為5×10^-13Pa·m³/s 商用檢漏儀進行互校。實驗結(jié)果如表1和圖3所示,相對誤差低于7%。

表1 　參考以及測試漏率與氦進氣口壓強的關(guān)系

　　更低的參考漏率仍然可以通過降低進氣端氦濃度來實現(xiàn)。實驗中利用1%He-99%N2混合氣來得到低于10^-13Pa·m³/s 氦漏率。由清華大學(xué)開發(fā)的超靈敏檢漏系統(tǒng)在靜態(tài)積累模式下檢測到的一個典型結(jié)果如圖4所示。

圖3 參考漏率、測試漏率與進氣端氦壓強的關(guān)系　　圖4 參考漏率、測試漏率與進氣端壓強的關(guān)系

3、結(jié)論

　　為了適應(yīng)超靈敏度檢漏的發(fā)展,利用一套可在10^-14Pa·m³/s～10^-10Pa·m³/s 寬漏率范圍內(nèi)可調(diào)漏率的參考漏率系統(tǒng),在6.0×10^-12Pa·m³/s～3.2×10^-10Pa·m³/s 漏率范圍內(nèi)對商用檢漏儀進行了實時校準,其相對誤差在7 %以內(nèi)。通過采用1 %氦濃度的進氣,獲得了10^-12Pa·m³/s～10^-14Pa·m³/s的氦漏率并利用它在累積模式下對超靈敏檢漏系統(tǒng)進行了實時校準。