正壓漏孔校準(zhǔn)裝置實(shí)驗(yàn)研究及性能測試
定容法校準(zhǔn)正壓漏孔全程測量結(jié)果
用一只CGF-Ⅰ型超高真空可變流導(dǎo)微調(diào)閥代替正壓漏孔作為漏率的調(diào)節(jié)閥門。這種微調(diào)閥調(diào)節(jié)漏率方便，調(diào)節(jié)后閥門的流導(dǎo)穩(wěn)定，可以提供非常穩(wěn)定的漏率。
用微調(diào)閥調(diào)節(jié)漏率，用定容法對(duì)漏率進(jìn)行測量。根據(jù)實(shí)測結(jié)果，定容法的測量范圍為100~5×10 -3PaL/s。
定容法的測量下限
定容法測量下限主要受到測量時(shí)間過長引起的溫度變化的影響。微小的溫度變化將會(huì)引起定容室中的壓力變化，還會(huì)使電容薄膜規(guī)的零點(diǎn)漂移而引起壓力測量的誤差。溫度變化引起壓力變化而產(chǎn)生了虛流量，限制定容法測量下限的主要原因。
在實(shí)際的測量中，虛流量應(yīng)小于漏孔漏率的10%，由此來確定定容法的測量下限。根據(jù)實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果，在定容室中充入一個(gè)大氣壓的壓力，關(guān)閉正壓漏孔出口端閥門，用差壓規(guī)測量定容室中的壓力變化值△p，經(jīng)過1000s時(shí)間，由于溫度變化而引起定容室中的壓力變化產(chǎn)生的虛流量大約在7×10 -4~2×10-4PaL/s范圍內(nèi)，則定容法的測量下限應(yīng)為5×10 -3PaL/s。
在絕壓法測量中，用133kPa的電容薄規(guī)測量較小的壓力變化，以及溫度變化引起壓力變化，使漏率測量的不確定度較大。
在差壓法測量中，用133Pa 的差壓式電容薄膜規(guī)測量，由于定容室與參考室同時(shí)存在由溫度變化而都引起了壓力的變化，只要定容室和參考室的溫度變化方向相同，由溫度變化引起的壓力變化可以相互抵消一部分，使得由溫度變化引起的壓力變化減小，延伸了漏率測量下限，減小了測量不確定度。
在10 -3 PaL/s, 的量程內(nèi)校準(zhǔn)正壓漏孔時(shí)，在漏率值中應(yīng)減去由于溫度變化而引起的壓力變化產(chǎn)生的虛流量，可減小漏率測量下限的不確定度。
定量氣體動(dòng)態(tài)比較法的全量程測量
在全量程校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)中，由于沒有合適的漏孔，采取配制不同氣體量的標(biāo)準(zhǔn)氣體，模擬不同漏率的漏孔累積氣體量進(jìn)行全量程校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)。在3~30PaL 內(nèi)，選取了4點(diǎn)，測量了不同氣體量對(duì)應(yīng)的離子流和離子流與氣體量的比值，如表1所示。
表1 定量氣體動(dòng)態(tài)比較法全量程實(shí)驗(yàn)
由表1 可知，實(shí)驗(yàn)中所用的四極質(zhì)譜計(jì)在離子流為1×10 -12~1×10-11 范圍內(nèi)具有較好的線性。在此范圍內(nèi)，如果扣除空氣氦本底影響，離子流與氣體量之比的平均值為3.5×10 -13 A/PaL。
兩種校準(zhǔn)方法之間的比較實(shí)驗(yàn)
定容法測量的是全壓力，定量氣體動(dòng)態(tài)比較法測量的是分壓力，由于兩種方法的原理不同，將產(chǎn)生一定的測量偏差。在10 -3 PaL/s漏率范圍內(nèi)對(duì)兩種方法進(jìn)行了比對(duì)實(shí)驗(yàn)。
將微調(diào)閥調(diào)到適當(dāng)流量，用定容法和定量氣體動(dòng)態(tài)比較法分別測量漏率，每種方法重復(fù)測量6次。定量氣體動(dòng)態(tài)比較法實(shí)驗(yàn)的平均漏率為5.35×10 -3,不確定度為4.98%；定容法實(shí)驗(yàn)的平均漏率為5.63×10 -3 PaL/s,，不確定度為2.87%。兩種方法的測量偏差為5.2%，具有較好的一致性。
測量結(jié)果
根據(jù)實(shí)驗(yàn)測量結(jié)果，定容法的校準(zhǔn)范圍是1×10 2~5×10 -3PaL/s,定量氣體動(dòng)態(tài)比較法的校準(zhǔn)范圍是2×10 -2~ 5×10 -5PaL/s,。在重疊的量程范圍內(nèi)，兩種方法具有較好的一致性。
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