常用的兩種正壓漏孔校準(zhǔn)方法結(jié)果的不確定度分析
定容法測量不確定度的分析
在測量過程中，由于溫度變化而引起了壓力變化，是漏率測量不確定度的主要來源。通過理論計算和分析，定容法校準(zhǔn)正壓漏孔的不確定度為：
在溫度T絕對不變的理想條件下，漏率的測量不確定度只取決于壓力P，定容室容積V，時間△t溫度T的測量不確定度。通過正確選用測量儀器和制定有關(guān)操作規(guī)程就能保證這些量值的測量不確定度，也就是式（5）中的前四項足夠小。
在實際測量中，總有溫度波動存在，式（5）中的最后一項對不確定度的貢獻(xiàn)最大。若要減小這一項不確定度，應(yīng)盡量增大△p，減小△t 和△Tr。表2中列出了定容法校準(zhǔn)正壓漏孔漏率的各項不確定度。
表2 定容法校準(zhǔn)正壓漏孔漏率的各項不確定度
根據(jù)實驗測量結(jié)果和不確定度分析，表2給出了定容法的測量不確定度，采用方和根法對各分項不確定度進(jìn)行合成，總不確定度為2.6%~9.1%。
定量氣體動態(tài)比較法不確定度的分析與計算
采用定量氣體動態(tài)比較法校準(zhǔn)正壓漏孔時，四極質(zhì)譜計測量的是示漏氣體分壓力所對應(yīng)的離子流，用式（4）計算，可改寫為：
根據(jù)不確定度的分析方法，如果ps,V1,△t,△IL和△Iv測量不確定度分別為δps,δV1,δ(△t),δ(△IL)和δ(△Iv)，正壓漏孔漏率的測量不確定度δQ/Q為：
根據(jù)實驗測量結(jié)果和不確定度的分析，標(biāo)準(zhǔn)壓力pa用690型電容薄膜規(guī)測量，測量不確定度為0.5%。定量容積測量不確定度小于1.0%。時間用計算機的內(nèi)部時鐘測量，考慮到開關(guān)閥門所用的時間，不確定度小于1.0%。質(zhì)譜室中的示漏氣體分壓力用四極質(zhì)譜計測量，不確定度約為10%。表3列出了定量氣體動態(tài)比較法的測量不確定度估計值，采用方和根法對各分項不確定度進(jìn)行合成，總不確定度為14.2%。
表3 定量氣體動態(tài)比較法的測量不確定度
小結(jié)
正壓漏孔校準(zhǔn)裝置的特點如下：
(1)用定容法和定量氣體動態(tài)比較法對正壓漏孔進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)范圍為1×102~5×10-5 PaL/s。定容法的校準(zhǔn)范圍為1×102~5×10-3 PaL/s,/，測量不確定度為2.6%~9.1%；定量氣體動態(tài)比較法的校準(zhǔn)范圍為2×10-2~5×10-5 PaL/s，測量不確定度小于14.2%。
�。�2）定容法中采用了絕壓法和差壓法測量定容室的壓力，不僅擴(kuò)展了定容法的測量上限，而且有效地延伸了定容法的測量下限。
�。�3）在定量氣體動態(tài)比較法中，采用了定量氣體法，解決了累積氣體中未知示漏氣體的定標(biāo)問題，并延伸校準(zhǔn)下限2個數(shù)量級，解決了較小漏率的正壓漏孔的校準(zhǔn)問題。
（4）采用了較小容積（ <1×10 -2L）累積室累積示漏氣體，有效地增加了示漏氣體的濃度，減少了累積時間，提高了正壓漏孔的校準(zhǔn)效率。
�。�5）采用壓力衰減法在定容室中配制混合氣體和定量氣體的樣品，利用分子流進(jìn)樣技術(shù)，通過小孔把氣體引入質(zhì)譜室中，用四級質(zhì)譜計測量，保證了示漏氣體分壓力測量的重復(fù)性。
（6）定容法與定量氣體動態(tài)比較法在重疊測量區(qū)間，測量正壓漏孔的漏率，具有較好的一致性。
目前，該校準(zhǔn)裝置已用于正壓漏孔的校準(zhǔn)，更深入的研究還在進(jìn)行之中。
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