探討了274、275超高真空擴(kuò)散泵油極限真空測試過程中，除氣、循環(huán)冷卻水溫度、冷阱及環(huán)境溫度等因素對測試結(jié)果的影響。結(jié)果表明，冷阱對測試結(jié)果影響不大，除氣、循環(huán)冷卻水溫度及環(huán)境溫度對測試結(jié)果影響極大，必須徹底除氣同時(shí)將溫度控制在10~25℃，才能準(zhǔn)確測試出極限真空度。

　　真空技術(shù)在許多工業(yè)部門及尖端技術(shù)中得到了廣泛的應(yīng)用。真空測量技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)及科技領(lǐng)域中具有極其重要的意義。真空測試系統(tǒng)由擴(kuò)散泵及真空測量儀表組成。擴(kuò)散泵主要有金屬轉(zhuǎn)動(dòng)真空泵、金屬擴(kuò)散真空泵和玻璃擴(kuò)散真空泵3種；超高真空測量儀表有B-A式電離真空計(jì)、冷陰極磁控式電離真空計(jì)、場放顯微鏡3種。本實(shí)驗(yàn)采用了玻璃擴(kuò)散真空泵和B-A式電離真空計(jì)的真空測試系統(tǒng)。由于測試極限真空的過程復(fù)雜，控制參數(shù)較多，使得影響測試結(jié)果的因素較多，樣品的極限真空重復(fù)性差，誤差可達(dá)2個(gè)數(shù)量級(jí)；因此，探討影響極限真空測試結(jié)果的因素，提高測試數(shù)據(jù)的相對穩(wěn)定性，對準(zhǔn)確測定274、275超高真空擴(kuò)散泵油極限真空尤為重要。

1、實(shí)驗(yàn)

　　1.1、基本原理

　　1.1.1、玻璃擴(kuò)散真空泵的工作原理

　　玻璃擴(kuò)散真空泵的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。在用前級(jí)泵不斷抽空時(shí)，油在泵底被電爐加熱，形成蒸汽流，沿中央管筒上升，在噴口處受噴口蓋阻擋以極高的速度從噴口噴出；這時(shí)油分子由于溫度很高且噴口截面積陡然變小而受到壓縮，因此流動(dòng)速度加快。如果油蒸汽在噴口附近和空氣分子相碰撞，大部分的空氣分子會(huì)擴(kuò)散、混合到油蒸汽流中；油蒸汽被溫度低得多(用水冷卻)的泵壁冷卻，重新凝結(jié)成液體再次流入泵底，而氣體分子不會(huì)凝結(jié)，在泵的下端被前級(jí)泵連續(xù)抽除，使系統(tǒng)達(dá)到高真空。

圖1 玻璃擴(kuò)散真空泵的結(jié)構(gòu)示意圖

　　1.1.2、B-A式電離真空計(jì)的工作原理

　　B-A式電離真空計(jì)的結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。工作時(shí)，陰極通電加熱后，在帶正電位的加速極的加速電場作用下，發(fā)射的熱電子飛向加速極；熱電子在飛行過程中獲得了足夠的功能，并與管內(nèi)空間的氣體分子碰撞，使氣體分子電離，產(chǎn)生正離子和電子。正離子被帶負(fù)電位的收集極接收形成離子流Ii，電子被加速極吸收形成電子流(或發(fā)射電流)Ie。在壓力[01133Pa時(shí)，離子流Ii與被測系統(tǒng)中的氣體密度(也就是壓力p)及發(fā)射電流Ie成正比，即IiApIe，pAIi/Ie；在電離真空計(jì)靈敏度確定之后，只要發(fā)射電流一定，就可從測得的離子流直接標(biāo)明真空度。

圖2 B-A式電離真空計(jì)的結(jié)構(gòu)示意圖

　　1.2、主要原料及儀器

　　擴(kuò)散泵油:274、275，中昊晨光化工研究院。

　　玻璃四級(jí)立式油擴(kuò)散泵:外形尺寸為泵高600mm，泵直徑120mm，進(jìn)氣口外徑35~40mm，出氣口外徑15mm；真空性能為在抽速130L/s下，余壓小于10-2Pa；極限壓力為9@10-8Pa；返油率為10-8mg/cm3#min；加油量約為120mL；加熱功率為800W，上海嘉定泰和玻璃廠。B-A式電離真空計(jì):ZJ-6型，加熱裝置高約450mm，直徑約150mm，繞有1500W電熱絲，與擴(kuò)散泵連接用玻璃管外徑29~31mm；成都國光電氣總公司；熱偶規(guī)管:DL-3型，與系統(tǒng)連接用玻璃管外徑12~13mm；成都國光電氣總公司；旋片式機(jī)械真空泵:2XQ-4型，上海真空泵廠；三通真空閥:塞心孔徑10mm，上海真空泵廠；復(fù)合真空計(jì):測量范圍13~0113Pa，成都瑞普電子儀器公司；超高真空電離計(jì):測量范圍110@10-2~110@10-7Pa，成都瑞普電子儀器公司；高頻火花檢漏器:江蘇省海安無線電儀器廠；電壓表:交流250V，115級(jí)，2只。

　　1.3、真空測試系統(tǒng)

　　真空測試系統(tǒng)示意圖見圖3。

　　1.4、操作步驟

　　排盡泵內(nèi)原有的擴(kuò)散泵油，用20%氫氧化鈉乙醇溶液灌滿泵，浸泡24~48h后，倒掉；用水反復(fù)沖洗，最后用蒸餾水沖洗3次，烘干，備用。若泵內(nèi)原擴(kuò)散泵油的極限壓力合格，可采用/油洗滌法0清洗擴(kuò)散泵。方法如下:先排盡泵內(nèi)已試擴(kuò)散泵油，再倒入欲試擴(kuò)散泵油，仔細(xì)洗滌兩次(每次約200mL)，注意勿使油沾污盤形水冷擋板以上的真空室。

　　擴(kuò)散泵油通過漏斗從擴(kuò)散泵出氣口加入，一般需加至噴口線處(約120mL)。

圖3 真空測試系統(tǒng)裝置示意圖

　　1)玻璃水銀溫度計(jì)(500e)；2)B-A式電離真空計(jì)；3)加熱裝置；4)擴(kuò)散泵進(jìn)氣口；5)鐵架；6)盤香形水冷擋板；7)雙層水冷帽；8)1~4級(jí)噴口；9)噴口線；10)電爐(1200W)；11)調(diào)壓變壓器(2kVA)；12)分餾泡；13)擴(kuò)散泵出氣口；14)熱偶真空計(jì)；15)三通真空閥；16)玻璃測溫器；17)真空橡膠管(內(nèi)徑18mm)；18)真空泵；19)玻璃貯氣泡

　　將圖3將真空測試系統(tǒng)的玻璃接口封裝。啟動(dòng)機(jī)械泵，用高頻火花檢漏器檢測玻璃接口；若無白點(diǎn)出現(xiàn)，則說明系統(tǒng)無漏。通入擴(kuò)散泵冷卻水，并開啟電爐加熱。

　　擴(kuò)散泵工作后，選擇適當(dāng)?shù)募訜峁β?900~1200W)，以使低餾分不沖入分餾泡內(nèi)為宜，直到測試結(jié)束。

　　調(diào)節(jié)通入擴(kuò)散泵的冷卻水流量，使出口處的溫度始終保持在10~25e。

　　按復(fù)合真空計(jì)操作方法測量前級(jí)壓力。油沸騰20~30min后(余壓需達(dá)10-3Pa以下)，可對電離真空計(jì)燈絲進(jìn)行除氣，除氣功率60W，時(shí)間1~2min，反復(fù)3次。

　　除氣畢，用加熱裝置對電離真空計(jì)進(jìn)行烘烤，溫度控制在420~460e，保持1~2h。切斷烘烤電源；當(dāng)溫度降至300e以下時(shí)，移開加熱裝置，待電離真空計(jì)稍冷后開始測量。先用60W功率對真空計(jì)燈絲進(jìn)行除氣10min，記錄歷時(shí)5min、10min、15min時(shí)的讀數(shù)，極限壓力變化不得超過一個(gè)數(shù)量級(jí)；以5min的讀數(shù)作為測試結(jié)果。當(dāng)?shù)谝淮螠y量結(jié)果達(dá)不到要求時(shí)，允許將電離真空計(jì)再烘烤一次，然后進(jìn)行測定。測試完畢，先關(guān)閉超高真空電離計(jì)和復(fù)合真空計(jì)，再關(guān)閉電爐，并移離擴(kuò)散泵，讓機(jī)械真空泵通大氣后關(guān)閉，約30min后，關(guān)閉冷卻水。

2、結(jié)果與討論

　　2.1、除氣對極限真空測試結(jié)果的影響

　　在真空測量中，為了使真空計(jì)的金屬零件及玻殼吸附和吸收的氣體在低壓空間釋放出來不影響測量結(jié)果，測量前需預(yù)先對測量真空計(jì)和被測

　　系統(tǒng)進(jìn)行加熱，以驅(qū)逐固體材料吸附和吸收的氣體。此步驟稱為/除氣0或/去氣0，對高真空測量十分重要。

　　另外，除氣時(shí)間也應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)定控制，以消除因除氣時(shí)間不夠、除氣不徹底帶來的測試誤差。

　　2.2、擴(kuò)散泵冷卻循環(huán)水溫對極限真空測試結(jié)果的影響

　　表1是冷卻循環(huán)水水溫對極限真空測試結(jié)果的影響。

表1 冷卻循環(huán)水水溫對274擴(kuò)散泵油極限真空測試結(jié)果的影響

　　由表1可以看出，在其它條件基本相同的條件下，冷卻循環(huán)水溫度高，則極限真空結(jié)果偏高。本院地處南方，氣溫較高。冬天室溫在0e以上，加上電爐加熱，使室溫都在10e以上，所以不必采取任何措施。夏天則必須采用冷凍鹽水，使冷卻循環(huán)水出口溫度低于25e。

　　2.3、冷阱對極限真空測試結(jié)果的影響

　　表2是采用同一批樣品測試極限真空時(shí)，電離真空計(jì)使用冷阱與否對測試結(jié)果的影響。

表2 冷阱對極限真空測試結(jié)果的影響

　　由表2可以看出，電離真空計(jì)使用冷阱條件下測得的極限真空比不用冷阱條件測得的極限真空低，但偏差不大；因此，測試極限真空時(shí)，電離真空計(jì)可不使用冷阱。

　　2.4、環(huán)境溫度對測試結(jié)果的影響

　　環(huán)境溫度對測試結(jié)果也是一個(gè)極其重要的影響因素。本院的極限真空測試裝置自建立至今，已測試了相當(dāng)多的樣品，從中發(fā)現(xiàn)一個(gè)規(guī)律:每到夏天，環(huán)境溫度太高時(shí)，樣品的極限真空便不合格；而其它季節(jié)，環(huán)境溫度在25e以下時(shí)，樣品的極限真空合格率則大大增加。環(huán)境溫度對極限真空測試結(jié)果的影響見表3。

　　由表3可以看出，在其它條件基本相同的條件下，環(huán)境溫度太高時(shí)，274、275超高真空擴(kuò)散泵油的極限真空測試結(jié)果偏高，根據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，274超高真空擴(kuò)散泵油的極限真空[1@10-5Pa、275超高真空擴(kuò)散泵油的極限真空[7@10-7Pa為合格，所以環(huán)境溫度太高會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品不合格。

表3 環(huán)境溫度對極限真空測試結(jié)果的影響

　　為了降低環(huán)境溫度，我們特意安裝了一臺(tái)空調(diào)，將室溫控制在25e以下。用批號(hào)為99-3-1的274超高真空擴(kuò)散泵油樣品做對比實(shí)驗(yàn)，測試結(jié)果見表4。

表4 環(huán)境溫度對極限真空度測試結(jié)果的影響

　　由表4可以看出，使用空調(diào)后雖使環(huán)境溫度下降(低于25e)，但極限真空的結(jié)果仍偏高，不合格。

　　造成這一現(xiàn)象的原因主要有兩個(gè):一是冷熱空氣對流影響了極限真空的測試結(jié)果；二是來自空調(diào)機(jī)的部分空氣分子經(jīng)壓縮后成為離子，此離子流對測試結(jié)果有影響。由電離規(guī)管工作原理可知，極限壓力p正比于所測得的離子流；由于空氣分子形成的離子流使所測離子流增大，因而導(dǎo)致極限真空的測試結(jié)果偏高。

　　若采用冷凍鹽水冷卻降溫，使環(huán)境溫度低于25e，可同時(shí)消除上述兩種因素的影響，提高274、275超高真空擴(kuò)散泵油極限真空測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3、結(jié)論

　　除氣是極限真空測試的關(guān)鍵，徹底除氣是準(zhǔn)確測試極限真空的前提條件。將冷卻循環(huán)水溫度控制在10~25e時(shí)，可使極限真空的測試結(jié)果重復(fù)性較好。電離真空計(jì)使用冷阱后，所測得的極限真空降低，但結(jié)果偏差不大，可不用。環(huán)境溫度過高，會(huì)使極限真空的測試結(jié)果偏高，達(dá)2個(gè)數(shù)量級(jí)；所以應(yīng)將環(huán)境溫度控制在10~25e。使用空調(diào)機(jī)使室溫降至25e以下，卻未能使極限真空測試結(jié)果有所下降，仍不合格，因此建議使用冷凍鹽水降低環(huán)境溫度。