電子玻璃粉體作為封接材料,多用于真空電子器件、大功率管、燈泡、電子元器件、傳感器等產(chǎn)品。多數(shù)真空電子器件體積小、尺寸精度高,這就要求用于電子器件封接的電子玻璃不僅具有絕緣性好、封接后真空氣密性高,而且要求產(chǎn)品尺寸一致性好,便于大規(guī)模封裝。為了滿足電子產(chǎn)品的尺寸精度要求,保證電子玻璃產(chǎn)品的一致性,用于電子玻璃封裝的玻璃粉末經(jīng)粉末造粒后,才能壓制成型,經(jīng)預燒結成電子玻璃封接產(chǎn)品。通常噴霧干燥法用于食品醫(yī)藥,陶瓷,磁性材料等行業(yè)的漿料干燥 ,在加入粘結劑后,干燥后的粉體較之干燥前的粉體顆粒度變大,流動性增加,因此,噴霧干燥法可用于電子封接玻璃的噴霧造粒,經(jīng)噴霧干燥法造粒后的粉體顆粒的流動性好、顆粒級配適中,滿足電子封接玻璃的連續(xù)自動成型,確保產(chǎn)品尺寸的一致性和精度。

　　封接玻璃粉末經(jīng)噴霧干燥法造粒得到的顆粒圓滑、勻稱,粒徑大小分布、松密度可以控制,粘結劑分布均勻,水分易控,能大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)。影響封接玻璃造粒粉體顆粒特性的因素有固體物料的種類、粘接劑、選用的液體介質等。當固體物料、液體介質、粘結劑種類確定后,干燥物料的顆粒特性與粘結劑含量和固液比有關;與噴霧壓力和噴嘴孔徑有關;本文采用壓力式噴霧干燥法對封接玻璃漿料進行噴霧干燥造粒,討論了噴霧干燥的壓力、噴嘴孔徑大小、漿料的固液比和粘結劑的含量與造粒后的粉體顆粒粒徑大小、分布、松密度的關系。

1、實驗

1.1、絕緣封接玻璃粉末的制備及性能

　　ZnO-B₂O₃-SiO₂組分玻璃無鉛、無堿,且電阻率高,熔封溫度和膨脹系數(shù)低,其絕緣性能比相應的硅酸鹽電子封接玻璃高出2～3個數(shù)量級,封接溫度比硅酸鹽玻璃低150℃～200℃,常用于4J29 合金材料的真空電子器件匹配封接。本實驗使用的封接玻璃粉末為ZnO-B₂O₃-SiO₂組分玻璃,熔制溫度1300℃～1350℃,保溫時間3h,表1 為ZnO-B₂O₃-SiO₂封接玻璃的化學組成,表2為ZnO-B₂O₃-SiO₂封接玻璃的物理性能,表2中305為對應的硅酸鹽系統(tǒng)玻璃的物理性能,圖1 為造粒前封接玻璃粉末的粒度分布。

表1 　ZnO-B2O3-SiO2 封接玻璃的化學組成

表2 　ZnO-B2O3-SiO2 封接玻璃的主要物理性能

圖1 　造粒前封接玻璃粉末的粒度分布

1.2 　噴霧干燥設備的選擇

　　噴霧干燥法一般分為壓力式、離心式和氣流式。離心式和氣流式噴霧干燥法得到的干燥粉體顆粒粒徑小,流動性差,因此,本實驗選用DYP-25 型低壓噴霧干燥機,控制進口溫度在310℃～330℃,出口溫度在118℃～128℃范圍內,將由絕緣封接粉體、粘結劑、助劑、和液體介質等混合好的漿料直接噴霧到干燥塔的熱空氣中,在非常短的時間內漿料中的液體受熱迅速蒸發(fā),液滴在表面張力的作用下快速收縮成球形,從而得到干燥的造粒粉體,這種粉體顆粒圓滑、勻稱,粒徑大小、致密度可以控制,粘結劑分布均勻,殘余水分易控,能連續(xù)生產(chǎn)。由于電子封接玻璃是一種瘠性材料,在以水為介質的液體中易于沉淀,為了保證電子產(chǎn)品的電性能,盡量避免加入懸浮劑,因此,電子玻璃噴霧干燥造粒時,應充分攪拌,邊攪拌邊進料,漿料與熱空氣的氣流方向相反,在噴霧干燥器的腔體內漿料霧化,漿料中的水分在熱空氣的作用下迅速汽化,霧化粒子在表面張力的作用下收縮成球狀,進而被干燥成造粒后的封接玻璃粉體。

1.3 　封接玻璃漿料的配制

　　將封接玻璃粉末與水、水溶性粘結劑、分散劑和輔助試劑按一定的比例混合,配制成用于噴霧干燥造粒用的玻璃粉末漿料。用于噴霧干燥造粒用的封接玻璃粉末是經(jīng)球磨后過200目篩得到的,選用水溶性粘結劑的目的是為了便于工業(yè)化、大規(guī)模生產(chǎn),加入的水量一般占配制后漿料的50%～60% ,加水量過大,漿料粘度減小,霧化粒子過細,干燥粉體的流動性下降;加水量過少,漿料粘度增加,霧化困難,實驗中沒有特別說明的固液比為50%。

1.4 　噴霧干燥造粒后粉體性能分析

　　噴霧干燥造粒后粉體的松裝密度測量方法為:選用50mL的固體比重瓶,在無振動的條件下,將造粒后的封接玻璃粉體經(jīng)玻璃漏斗緩慢流入比重瓶中,至50mL 刻度線止,稱量其粉體重量,經(jīng)計算得到無振動無密實的封接玻璃粉體的松裝密度,其結果取三次的平均值。造粒后的封接玻璃粉體的粒度分布選用KS2011 型電動振篩機進行分析,篩網(wǎng)孔徑0.053mm～0.425mm ,共分8個區(qū)間,取100g 粉體,在電動振篩機上振篩1min ,然后稱量計算各區(qū)間的粒度分布。

2 　結果與討論

2.1 　噴霧壓力對造粒后顆粒特性的影響

　　圖2 為噴霧壓力與造粒后粒度中位徑的關系,圖3 為噴霧壓力與松密度的關系,實驗是在噴嘴孔徑、物料特性、噴霧干燥進出口溫度等參數(shù)基本不變的條件下,進行不同壓力的噴霧干燥造粒試驗的結果,由圖2 可知,隨著噴霧壓力的增加,流量上升,漿料噴出后能量快速釋放,致使干燥物料的顆粒度越來越小。中位徑由131μm 降至86μm ,松密度由1.23×10³kg·m^-3降至1.02 ×10³kg·m^-3 ,所以為了保證干燥物料的流動性和松密度,噴霧壓力不宜過高,一般應綜合考慮粘結劑種類、添加量、液體種類及固液比之后確定。

圖2 　噴霧壓力與粒度中位徑的關系　　圖3 　噴霧壓力與松密度的關系