為使難揮發(fā)性液態(tài)氣源更好地?fù)]發(fā)制取標(biāo)準(zhǔn)氣體，提出一種利用負(fù)壓吸動(dòng)效應(yīng)的霧化配氣法。設(shè)計(jì)了結(jié)構(gòu)精密的霧化發(fā)生池，用實(shí)驗(yàn)的方法確定影響發(fā)生池負(fù)壓值的各種參數(shù)，在實(shí)際應(yīng)用中達(dá)到良好的效果。利用三種方法對難揮發(fā)的液態(tài)氣源進(jìn)行配氣實(shí)驗(yàn)，霧化法與另外兩種常用的方法相比，效果更好。

　　標(biāo)準(zhǔn)氣體具備評(píng)價(jià)分析方法的準(zhǔn)確性、校準(zhǔn)儀器和標(biāo)定氣體組分含量的特點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督和質(zhì)量控制、儀器儀表的校準(zhǔn)、大氣環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)療衛(wèi)生、分析方法的評(píng)價(jià)和軍工化學(xué)武器等領(lǐng)域。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展.對標(biāo)準(zhǔn)氣體的種類和組分含量范圍要求越來越廣，對標(biāo)準(zhǔn)氣體制備的方法及其量值的準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性和品質(zhì)的要求也越來越高。因此，對標(biāo)準(zhǔn)氣體制備技術(shù)進(jìn)行深入的研究是非常必要的。

　　通常所使用的標(biāo)準(zhǔn)氣按配制方法分有兩大類：靜態(tài)配氣法和動(dòng)態(tài)配氣法。

　　(1)靜態(tài)配氣法。對于那些揮發(fā)性小、吸附性低、分子間作用力弱、性質(zhì)接近理想氣體的混合氣體的制備，通常是采用靜態(tài)容量法。其原理是先量取一定量的氣體或液體。然后用稀釋氣加以稀釋達(dá)到一定容積或在容器中進(jìn)行揮發(fā)，最后根據(jù)所取待配組分的量、稀釋后的體積、壓力來計(jì)算所配混合氣體的組分的含量。

　　(2)動(dòng)態(tài)配氣法。對于那些揮發(fā)性、腐蝕性、吸附性強(qiáng)且性質(zhì)偏離理想氣體狀態(tài)的混合氣體的制備，更傾向于采用動(dòng)態(tài)配氣方法。動(dòng)態(tài)配氣是按定比例，連續(xù)不斷地將氣態(tài)或蒸汽態(tài)的欲配組分與稀釋氣體通入配氣裝置中，在配氣裝置的出口一端連續(xù)不斷地得到組分含量一定的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體。

　　動(dòng)態(tài)法雖然在配氣設(shè)備上要比靜態(tài)法復(fù)雜得多，但是配氣方法和設(shè)備一旦建立，就可以很方便地獲得定量的恒定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。由于連續(xù)流動(dòng)，最終能達(dá)到平衡。因而，動(dòng)態(tài)法比靜態(tài)法要優(yōu)越得多，應(yīng)用也更加廣泛，本文研究的對象屬于動(dòng)態(tài)配氣法。

　　揮發(fā)度是指用來表示某種純粹物質(zhì)(液體或固體)在一定溫度下蒸汽壓的大小。易揮發(fā)物和難揮發(fā)物的界線目前沒有明確的標(biāo)準(zhǔn)，通常把30℃時(shí)，蒸汽壓為150Pa作為區(qū)分難易揮發(fā)度的標(biāo)準(zhǔn)。針對揮發(fā)性(包括易揮發(fā)和難揮發(fā))的液態(tài)氣源，目前配氣方法主要有兩種：擴(kuò)散法和攜帶法。

　　(1)擴(kuò)散法。使液態(tài)氣源自動(dòng)擴(kuò)散出來，用稀釋氣體把揮發(fā)的氣源帶入混氣室進(jìn)行混合。

　　(2)攜帶法。從液態(tài)氣源的表面導(dǎo)通稀釋氣體，利用稀釋氣體把液態(tài)氣源攜帶進(jìn)入混氣室進(jìn)行混合。

　　用擴(kuò)散法和攜帶法配制的標(biāo)氣濃度若比所需的濃度高，可以通入稀釋氣體稀釋從而得到所需要的濃度。若濃度比所需的濃度低，則無法得到所需要的濃度。對于揮發(fā)度高的氣源，上述兩種方法一般都能夠達(dá)到要求，但是對于揮發(fā)度低的氣源，混合后的濃度難于達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。為此本文提出了一種霧化法，即利用負(fù)壓吸動(dòng)的作用，使得液態(tài)氣源回流，形成噴霧狀，使其充分揮發(fā)，從而能夠得到濃度更高的標(biāo)準(zhǔn)氣體。

1、霧化法的系統(tǒng)構(gòu)成

　　霧化法的發(fā)生裝置是霧化式試劑發(fā)生池，主要作用是完成低揮發(fā)度的液態(tài)氣源的霧化過程，使其形成蒸汽或氣溶膠狀態(tài)，由稀釋氣體攜帶進(jìn)入系統(tǒng)的混氣室。發(fā)生池主要由噴霧器和試劑擴(kuò)散池構(gòu)成，其結(jié)構(gòu)圖如圖1所示，實(shí)物圖如圖2所示。噴霧器本身有兩部分：外殼和噴嘴，其結(jié)構(gòu)圖如圖3所示，實(shí)物圖如圖4所示。

圖1 霧化式試劑發(fā)生池結(jié)構(gòu)圖

　　在外殼和噴嘴之間有一個(gè)體積合理的氣液混合腔體，外殼上有一根直徑為1.7mm的導(dǎo)液管(軟管)，連通氣液混合腔體和試劑發(fā)生池底部的液態(tài)氣源。外殼上進(jìn)液管口的直徑為0.8mm，噴嘴口直徑為0.4mm，配合時(shí)進(jìn)液管口與噴嘴口的間隙為2mm(以上數(shù)據(jù)均由實(shí)驗(yàn)選擇最佳值得出)。使用時(shí)，稀釋氣流以4～150m/s的速度高速經(jīng)過噴嘴口流進(jìn)進(jìn)液管口，根據(jù)流體力學(xué)理論，此時(shí)在進(jìn)液管口處產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)液管將試劑液體吸入氣液混合腔體，氣流與液體在混合室中進(jìn)行能量交換，形成一定壓力的混合流體，在氣流的攜帶下經(jīng)進(jìn)液管口，以噴霧狀進(jìn)入試劑擴(kuò)散池形成氣溶膠及氣體的混合體系。霧化器的發(fā)生性能主要取決于氣液混合腔體產(chǎn)生負(fù)壓的大小，負(fù)壓的大小受進(jìn)液管口孔徑、噴嘴口的孔徑、噴嘴口到進(jìn)液管口的距離和稀釋氣體流速的影響。

圖2 霧化式試劑發(fā)生池實(shí)物圖

　　由于噴嘴與外殼間有一個(gè)氣液混合腔體，為了防止混合的氣體從器件的裝配縫隙流出，造成器件腐蝕，制造時(shí)，首先要求選用耐腐蝕的材料，其次要保證噴嘴的外螺紋和外殼的內(nèi)螺紋具有很高的精度，兩個(gè)螺紋還要求具有同軸度，使器件氣密性良好。為此選聚四氟乙烯作為噴嘴的材料，同時(shí)在加工中采用了導(dǎo)向柱面與O型圈密封組合結(jié)構(gòu)，確保噴嘴軸心線的位置精度，阻斷了腐蝕性試劑進(jìn)入螺紋區(qū)域的通道，收到了較好的效果。

圖3 噴霧器結(jié)構(gòu)圖

圖4 霧化式試劑發(fā)生池實(shí)物圖

2、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及對比分析

　　針對霧化池，做了兩組實(shí)驗(yàn)，目的分別是：實(shí)驗(yàn)一，測量霧化發(fā)生池氣液混合腔內(nèi)的負(fù)壓值。實(shí)驗(yàn)二，利用擴(kuò)散法、攜帶法和霧化法發(fā)生氣實(shí)驗(yàn)，氣源為揮發(fā)度低的甲基磷酸二甲酯(液態(tài))，對發(fā)生標(biāo)氣的濃度和穩(wěn)定性進(jìn)行對比分析。

　　(1)實(shí)驗(yàn)一。根據(jù)實(shí)際需要和多次實(shí)驗(yàn)，最終確定噴霧器裝置中4個(gè)影響負(fù)壓值的重要參數(shù)，分別是進(jìn)液管口孔徑0.8mm、導(dǎo)液管口徑1.7mm、噴嘴的口徑0.4mm和噴嘴口到進(jìn)液管口的距離2mm。用自來水來替代液態(tài)氣源，把導(dǎo)液管插入自來水中，啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)，通過質(zhì)量流量傳感器調(diào)節(jié)氣體的質(zhì)量流量(實(shí)質(zhì)是調(diào)節(jié)流速)，可以觀察到自來水被吸進(jìn)氣液混合腔體中，從噴霧器噴口處噴出。為能夠通過導(dǎo)液管的水柱，計(jì)算出氣液混合腔的壓力值，把導(dǎo)液管加長至500mm。氣體在某流速下，自來水停留在導(dǎo)液管中，用刻度尺測量導(dǎo)液管中水柱的高度h，根據(jù)公式p=ρhg，其中ρ=1000kg/m3，g=9.8N/kg即可計(jì)算出對應(yīng)的壓力值。表1為改變氣流流量從600mL/min到1000mL/min，所對應(yīng)的水柱高度及經(jīng)計(jì)算得到的負(fù)壓值，為直觀把流量和對應(yīng)的負(fù)壓值制成曲線圖如圖5。

　　(2)實(shí)驗(yàn)二。測試液態(tài)氣源：甲基磷酸二甲酯，蒸氣壓為(30℃)133.322Pa，小于150Pa為難揮發(fā)性物質(zhì)。

表1 流量負(fù)壓表

圖5 負(fù)壓值與流量的關(guān)系

　　測試方法：分別用擴(kuò)散法、攜帶法、霧化法發(fā)生同一濃度的甲基磷酸二甲酯，稀釋氣體為氮?dú)�，利用質(zhì)量流量控制器，改變氮?dú)獾牧髁糠謩e為600，700，800，900，1000mL/min，分別測量不同的方法下，混合氣的濃度值達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡的時(shí)間以及混合氣體的濃度值[3]。測試結(jié)果：測試結(jié)果如表2所示。

　　(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：

　　實(shí)驗(yàn)一：經(jīng)過合理的選擇噴霧器裝置中4個(gè)影響負(fù)壓值的重要參數(shù)，氣液混合腔中的負(fù)壓值達(dá)到所需要的噴霧效果，并且負(fù)壓值隨著氣體流量的增加而增大。

　　實(shí)驗(yàn)二：在相同的稀釋氣體流量下，霧化法比擴(kuò)散法、攜帶法，達(dá)到混合氣濃度動(dòng)態(tài)穩(wěn)定的時(shí)間要短，所得到的混合氣濃度要高很多，因此霧化法能夠配制的混合氣濃度范圍更廣。

表2 甲基磷酸二甲酯發(fā)生性能測試結(jié)果

3、結(jié)論

　　采用空氣負(fù)壓使液體吸引上來霧化形成氣態(tài)作為標(biāo)氣動(dòng)態(tài)發(fā)生裝置是本文的創(chuàng)新點(diǎn)，并且實(shí)驗(yàn)證明霧化法配氣比擴(kuò)散法和攜帶法發(fā)生的混合氣體濃度范圍更廣，效率更高。霧化噴霧器應(yīng)用于數(shù)控標(biāo)氣動(dòng)態(tài)發(fā)生系統(tǒng)中，長期工作，運(yùn)行穩(wěn)定，效果良好，很好地解決了揮發(fā)度低的液態(tài)氣源的發(fā)生問題，具有推廣應(yīng)用的價(jià)值。