要實(shí)現(xiàn)10-E10 Pa 的極高真空校準(zhǔn), 在XHV校準(zhǔn)室中獲得極高真空是一個(gè)必不可少的前提。極限真空度越高, 本底壓力的波動(dòng)越小, 則校準(zhǔn)的下限越低, 本底壓力的波動(dòng)對(duì)不確定度的影響越小。

       在校準(zhǔn)裝置設(shè)計(jì)時(shí), 綜合考慮了超高/ 極高真空條件下的出氣特點(diǎn)、運(yùn)行成本以及真空校準(zhǔn)裝置的特殊要求, 選擇磁懸浮渦輪分子泵與NEG 泵組合方案獲得極高真空。選擇NEG 泵的主要理由是對(duì)H2 氣的抽速大, 對(duì)于極高真空獲得, 殘余氣體成分主要為H2 氣, 而H2 氣又是渦輪分子泵難以抽除的氣體, 因而利用NEG 泵來(lái)彌補(bǔ)渦輪分子泵的不足。

       為了獲得極高真空, 除了配備合理的抽氣手段外, 還必須盡可能降低真空容器的出氣量,為此對(duì)真空容器制作材料及容器內(nèi)表面進(jìn)行了特殊處理, 并將真空容器放入真空高溫除氣爐中進(jìn)行了除氣處理。除了降低真空容器的出氣率外, 還必須解決各種部件連接處焊縫和密封面極小漏孔的檢漏, 即使存在極小漏孔, 也無(wú)法獲得極高真空, 為此研究了采用真空容器上所接的四極質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行極小漏孔檢漏的方法, 解決了極小漏孔的檢漏問(wèn)題。

       解決上述問(wèn)題后, 對(duì)極限真空度進(jìn)行了實(shí)際測(cè)試。測(cè)試之前要對(duì)校準(zhǔn)裝置進(jìn)行烘烤除氣,從室溫開(kāi)始加熱, 每小時(shí)升溫30℃ ,XHV 校準(zhǔn)室和抽氣室的最高烘烤溫度為300℃ , UHV 校準(zhǔn)室和抽氣室的最高烘烤溫度為200℃, 分流室的最高烘烤溫度為250℃ , 四極質(zhì)譜計(jì)、分離規(guī)和磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的最高烘烤溫度為200℃。

      當(dāng)校準(zhǔn)裝置各部分都達(dá)到最高烘烤溫度后,打開(kāi)NEG 泵與真空室的連接角閥, 對(duì)NEG 泵進(jìn)行激活, 激活溫度為500℃, 激活時(shí)間為2 h。經(jīng)過(guò)10 h 抽氣后, 對(duì)NEG 泵再次進(jìn)行激活,激活溫度為500℃,激活時(shí)間為1h。然后關(guān)閉NEG 泵與真空室的連接角閥。校準(zhǔn)裝置保溫48 h 后, 以每小時(shí)30℃的速率降溫, 為了防止抽氣室的氣體返流到校準(zhǔn)室,在降溫過(guò)程中保持校準(zhǔn)室溫度略高于抽氣室溫度。當(dāng)溫度降到150℃時(shí), 對(duì)四極質(zhì)譜計(jì)和兩臺(tái)分離規(guī)各除氣3 min。待校準(zhǔn)裝置的溫度接近室溫時(shí),打開(kāi)NEG 泵與真空室的連接角閥,繼續(xù)抽氣約12h后,測(cè)量XHV校準(zhǔn)室和UHV 校準(zhǔn)室中的極限真空度。XHV 校準(zhǔn)室中的極限真空度用一臺(tái)IE514分離規(guī)測(cè)量; UHV 校準(zhǔn)室中的極限真空度用一臺(tái)IKR270反磁控冷陰極電離規(guī)測(cè)量。測(cè)量結(jié)果如下:

      XHV 校準(zhǔn)室中的極限真空度為: 7.89×10- 10 Pa。

      UHV 校準(zhǔn)室中的極限真空度為: 1.24×10- 7 Pa。

      從極限真空度的測(cè)試結(jié)果看, 選擇磁懸浮渦輪分子泵與NEG 泵組合方案, 在XHV 校準(zhǔn)室中獲得了10- 10 Pa 量級(jí)的極高真空度, 達(dá)到了預(yù)期效果, 為實(shí)現(xiàn)超高/ 極高真空校準(zhǔn)奠定了基礎(chǔ)。