分流法是在動態(tài)流量法基本原理的基礎(chǔ)上提出的。由于氣體微流量計流量測量范圍和校準(zhǔn)室極限真空度所限,動態(tài)流量法的校準(zhǔn)下限一般在10^-6Pa～10^-7Pa之間。為了將真空規(guī)的校準(zhǔn)下限延伸到XHV范圍,提出了流量分流法基本思想,即將已知流量氣體注入到分流室,再通過分流室上兩個流導(dǎo)相差很大的小孔將氣體流量分流到XHV校準(zhǔn)室和UHV校準(zhǔn)室,這樣很少部分流量流入XHV校準(zhǔn)室,絕大部分流量流入UHV 校準(zhǔn)室,從而延伸了校準(zhǔn)下限,分流法是對動態(tài)流量法的發(fā)展。

　　1999 年,德國PTB的K. Jousten等建立了新一代UHV/XHV校準(zhǔn)系統(tǒng),以取代早期的分子束法UHV/XHV校準(zhǔn)系統(tǒng)。該系統(tǒng)的原理圖如圖6所示。恒壓式流量計產(chǎn)生的已知氣體流量q_pV注入到分流室V₀中,分流室的體積為3.6 ×10^-3m³ ,內(nèi)表面積為0.15m² 。在分子流條件下,小孔C₀₁和C₀₂對N₂ 的流導(dǎo)分別為(5.242 ±0.007) ×10^-3m³·s^-1和(0.04942±0.00006) ×10^-3m³·s^-1。C₀₁和C₀₂分別作為UHV室V1 (22.7 ×10^-3m³ ,0.52m²) 和XHV室V₂ (6.8 ×10^-3m³ ,0.29m²) 的入口。當(dāng)兩個低溫泵工作時,大約有99%的氣體流入UHV室V₁ ,1 %的氣體流入XHV室V₂ 。因為抽氣孔C₁和C₂對N₂的分子流導(dǎo)大小基本相同( C₁= (103.95 ±0.05) ×10^{- 3} m³·s ^{- 1} ,C₂ = (101.21 ±0.04) ×10^-3m³·s^-1) ,因此在V₂中產(chǎn)生的氣體壓力約是V₁中產(chǎn)生壓力的1/ 100。

圖6 　德國PTB 研制的分流法UHV/ XHV 校準(zhǔn)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖

　　如果只有其中一個低溫泵工作,當(dāng)達(dá)到平衡時,從流量計流出的全部流量將會流入相應(yīng)的真空室。低溫泵的工作溫度約為217K,在T₀ (296.15K) 溫度下對N₂ 的抽速約為10m³ ·s ^{- 1} 。為了獲得10 ^-11 Pa/m³·s - 11m·- 2·的出氣率,真空室由AISI 316L 不銹鋼制作而成,并在950 ℃下真空高溫爐烘烤除氣2h。

　　當(dāng)只有低溫泵(UHV - cryopump) 工作時,真空室V1 中的壓力通過下式計算,

　　式中,γ1 為返流比因子, F 為空間分布因子, 通過Monte Carlo 模擬計算得到, T1 為真空室V1 中的平均溫度, Tfm為流量計的溫度。當(dāng)2 個低溫泵都工作時, 真空室V1 、V2 中的壓力分別通過下式計算,

　　最近幾年,德國PTB 為了進(jìn)一步減小該UHV/XHV 校準(zhǔn)系統(tǒng)的測量不確定度,進(jìn)行了大量的性能研究工作 。主要包括: (1) 采用Monte2Carlo 模擬計算了校準(zhǔn)室抽氣口小孔的流導(dǎo); (2) 采用Monte2Carlo 法對校準(zhǔn)室內(nèi)氣體分子在空間分布的不均勻性進(jìn)行了模擬,并通過實驗驗證了模擬計算產(chǎn)生的偏差。

　　在我國,為了解決UHV/ XHV 規(guī)校準(zhǔn)的急需,蘭州物理研究所(LIP) 的李得天等于2006年研制出了UHV/XHV 校準(zhǔn)系統(tǒng)。該校準(zhǔn)系統(tǒng)主要XHV 系統(tǒng)、UHV 系統(tǒng)、流量分流系統(tǒng)組成,工作原理如圖7 所示。

圖7 　中國LIP 研制的分流法UHV/ XHV 校準(zhǔn)系統(tǒng)工作原理圖

　　XHV 校準(zhǔn)室采用真空熔煉的特殊SUS316L 不銹鋼制作,內(nèi)表面先進(jìn)行電拋光處理,然后進(jìn)行嚴(yán)格的超高真空清洗工藝處理,安裝前再將XHV 校準(zhǔn)室放入真空高溫爐烘烤除氣,以便降低材料內(nèi)H2 的含量,使材料的出氣率小于5 ×10 ^{- 10} Pa m³·s ^{- 1} m^{- 2} 。為了既保證校準(zhǔn)室有足夠的抽速,又保證校準(zhǔn)室中壓力的均勻性和避免束流效應(yīng),校準(zhǔn)室與抽氣室之間設(shè)計了限流小孔,小孔直徑為0.033m ,對氮氣的分子流導(dǎo)約為0.1m³·s ^{- 1} 。XHV 抽氣機(jī)組由磁懸浮渦輪分子泵、分子泵、干泵、以及非蒸散型吸氣劑泵組成。渦輪分子泵對各種氣體的抽速無明顯的選擇性,為了提高對H₂ 、He 等低壓縮比氣體的抽氣能力,采用了雙渦輪分子泵串聯(lián)結(jié)構(gòu)。非蒸散型吸氣劑泵的特點是對H₂ 的抽速大,對惰性氣體無抽速,因而利用非蒸散型吸氣劑泵提高了系統(tǒng)的真空度,另一方面使用惰性氣體校準(zhǔn)時,不改變校準(zhǔn)室的有效抽速。

　　UHV 校準(zhǔn)室選用的材料、物理結(jié)構(gòu)、限流孔、以及材料表面處理工藝等都與XHV 校準(zhǔn)室相同。UHV 抽氣系統(tǒng)采用雙渦輪分子泵串聯(lián)抽氣機(jī)組,前級泵為機(jī)械泵。另外,在分子泵與抽氣室之間安裝了超高真空插板閥。

　　流量分流系統(tǒng)。流量分流系統(tǒng)主要由流量計和分流室組成,流量計采用固定流導(dǎo)法氣體微流量計。分流室采用SUS316L 不銹鋼制作,內(nèi)表面處理工藝與XHV 校準(zhǔn)室相同。分流室通過小孔15 和23 分別與XHV 和UHV 系統(tǒng)相連,小孔15 是激光單孔,分子流流導(dǎo)為10 ^{- 6} m³·s ^{- 1}量級,小孔23 是80 個均勻排列的激光多孔,分子流流導(dǎo)為10^{- 4} m³ ·s ^{- 1} 量級。

　　采用分流法校準(zhǔn)時,XHV 校準(zhǔn)室的壓力P 通過公式(13) 計算,

　　式中, Q 為流量計提供的已知氣體流量, C9 為XHV室限流小孔的流導(dǎo), RC 為小孔23 與小孔15 的流導(dǎo)比, Rp 為返流比。

　　在該校準(zhǔn)系統(tǒng)上,采用分流法校準(zhǔn)壓力范圍為10 ^{- 10} Pa ～10 ^{- 6} Pa , 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.5 %～3.5 %。該校準(zhǔn)系統(tǒng)的主要特點有: (1) 采用無油雙渦輪分子泵串聯(lián)抽氣機(jī)組與非蒸散型吸氣劑泵組合方案獲得了10 ^{- 10} Pa 極高真空,渦輪分子泵和非蒸散型吸氣劑泵都是室溫抽氣手段,有利于熱力學(xué)平衡態(tài)的建立和避免熱輻射效應(yīng),使標(biāo)準(zhǔn)壓力能夠精確計算; (2) 利用非蒸散型吸氣劑泵對惰性氣體無抽速的特點,以惰性氣體校準(zhǔn)時,非蒸散型吸氣劑泵既維持了極高真空本底,又不改變校準(zhǔn)室的有效抽速,利用這一特點,并采用扣除本底的方法,有效延伸了校準(zhǔn)下限。

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