實(shí)用超高真空精確校準(zhǔn)技術(shù)
超高真空測(cè)量在宇宙空間模擬、空間活動(dòng)部件冷焊試驗(yàn)、真空表面分析儀器、核反應(yīng)、高能加速器、真空微電子技術(shù)和空間航天器等方面具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。超高真空規(guī)是超高真空測(cè)量的主要工具,要得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果,就必須對(duì)超高真空規(guī)進(jìn)行精確校準(zhǔn)。在我國(guó),目前主要采用兩種方法進(jìn)行校準(zhǔn),一種是動(dòng)態(tài)流量法,另一種是直接比對(duì)法。
直接比對(duì)法超高真空校準(zhǔn)裝置是以一只超高真空規(guī)作為參照標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其它超高真空規(guī)進(jìn)行校準(zhǔn),結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作容易,費(fèi)用適中,一般校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室可以建立。但這種方法不確定度大。
這是因?yàn)樽鳛閰⒄諛?biāo)準(zhǔn)的超高真空規(guī)本身測(cè)量不確定度就大,再加之超高真空規(guī)校準(zhǔn)又比較困難。一般的做法是將超高真空規(guī)在高真空范圍內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)后,線性外推至超高真空,因此,這種方法難于保證超高真空規(guī)的精確校準(zhǔn)。
這里介紹一種基于磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的超高真空校準(zhǔn)技術(shù)。磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的優(yōu)點(diǎn)是精度高、無熱源、測(cè)量時(shí)不改變氣體的成分,用它作為參照標(biāo)準(zhǔn)將是一種發(fā)展趨勢(shì)。但磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的測(cè)量范圍為10-4~10-1Pa ,為了將校準(zhǔn)范圍擴(kuò)展至10-7Pa ,采用了衰減壓力的分子流動(dòng)態(tài)進(jìn)樣法,這種方法的不確定度取決于磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的測(cè)量不確定度,能實(shí)現(xiàn)超高真空的精確校準(zhǔn)。
1、校準(zhǔn)裝置
裝置工作原理簡(jiǎn)圖如圖1。由供氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、校準(zhǔn)室和抽氣系統(tǒng)等部分組成。
1.1、供氣系統(tǒng)
供氣系統(tǒng)主要由高壓氣瓶(27) 、減壓閥(25) 、電磁隔斷閥(23 和24) 、直聯(lián)泵(26) 組成。高壓氣瓶中是各種高純氣體,以便根據(jù)實(shí)際需要用不同種類氣體進(jìn)行校準(zhǔn),為了給進(jìn)樣系統(tǒng)的穩(wěn)壓室(21) 中充入純的校準(zhǔn)氣體,設(shè)計(jì)有2 個(gè)電磁隔斷閥和一臺(tái)4 L / s 的直聯(lián)泵,用以抽除穩(wěn)壓室和供氣管道中的殘余氣體。
1.2、進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)主要由穩(wěn)壓室(21) 、皮拉尼規(guī)(22) 、微調(diào)閥(20) 、上游室(18) 、磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)(19) 、限流小孔(17) 和超高真空角閥(16) 組成。穩(wěn)壓室的體積為10 L ,以保證在進(jìn)樣過程中,穩(wěn)壓室中的壓力恒定,穩(wěn)壓室中的壓力用皮拉尼規(guī)測(cè)量。微調(diào)閥用以調(diào)節(jié)進(jìn)氣量從而達(dá)到控制校準(zhǔn)室中壓力的目的。超高真空角閥打開時(shí)可對(duì)上游室進(jìn)行抽氣,當(dāng)超高真空角閥關(guān)閉時(shí),限流小孔為上游室的抽氣口, 小孔的直徑為1mm ,以保證上游室中壓力為1 Pa 時(shí)小孔的流導(dǎo)為分子流導(dǎo)。磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)用于測(cè)量上游室中的壓力。
3、校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)
圖2給出了對(duì)中科院近代物理所2只只IE514 分離規(guī)的校準(zhǔn)結(jié)果,分離規(guī)所配控制單元為IM520 ,2 只分離規(guī)的編號(hào)分別為16 # 和28 # 。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了兩次。從校準(zhǔn)結(jié)果看,2 只分離規(guī)的靈敏度S 相差較大,但兩次校準(zhǔn)每只分離規(guī)靈敏度的重復(fù)性較好。壓力低于1 ×10 - 3 Pa ,兩次校準(zhǔn)16 #規(guī)靈敏度的最大偏差為9 %,28 # 規(guī)靈敏度的最大偏差為8 %,均在分離規(guī)說明書所給測(cè)量精度12 %以內(nèi)。壓力高于1 ×10 - 3Pa ,由于分離規(guī)接近測(cè)量上限,2 只分離規(guī)的靈敏度偏離線性,16 # 規(guī)靈敏度持續(xù)增大,而28 # 規(guī)靈敏度增大后又下降?傊,在分離規(guī)線性測(cè)量范圍內(nèi),要達(dá)到說明書所給的測(cè)量精度,必須對(duì)每只分離規(guī)進(jìn)行校準(zhǔn)。
4、延伸校準(zhǔn)下限的途徑
介紹的校準(zhǔn)裝置抽氣機(jī)組僅采用分子泵機(jī)組,所以校準(zhǔn)下限受到限制。在國(guó)內(nèi)現(xiàn)有條件下, 如果采用濺射離子泵和升華泵等抽氣手段,可進(jìn)一步提高極限真空度,從而將校準(zhǔn)下限延伸至10- 8Pa 。如果要更進(jìn)一步延伸校準(zhǔn)下限,一方面要提高極限真空度,另一方面要減小流導(dǎo)比C1 / C2 。減小流導(dǎo)比C1 / C2 可通過減小限流小孔(17) 的分子流流導(dǎo)來實(shí)現(xiàn),這時(shí),測(cè)量流導(dǎo)比C1 /C2 時(shí),上游室中的壓力將增大,該壓力可用電容薄膜規(guī)精確測(cè)量。
5、結(jié)束語
采用磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)實(shí)現(xiàn)超高真空校準(zhǔn),是一項(xiàng)實(shí)用超高真空精確校準(zhǔn)技術(shù),不僅避免了動(dòng)態(tài)流量法超高真空標(biāo)準(zhǔn)裝置的缺點(diǎn),也避免了直接比對(duì)法超高真空校準(zhǔn)裝置的缺點(diǎn)。隨著校準(zhǔn)室極限真空度的提高,采用衰減壓力的分子流動(dòng)態(tài)進(jìn)樣法具有延伸校準(zhǔn)下限的潛力。