利用四極質(zhì)譜計研究浸漬陰極的熱蒸發(fā)特性

2010-02-05 王鵬翔東南大學電子科學與工程學院

　　熱陰極是電真空器件的心臟，廣泛的應用在微波管、行波管等器件中。熱陰極中活性物質(zhì)的蒸發(fā)特性對于研究熱陰極的性能、評價陰極壽命及改進其制作工藝都有著重大的意義。因此研究陰極的蒸發(fā)特性很有必要性。本文利用四極質(zhì)譜計（QMS）研究浸漬陰極的熱蒸發(fā)特性。

1、幾種常用的測量陰極蒸發(fā)的方法

　　陰極活性物質(zhì)的蒸發(fā)是電真空器件中的一個嚴重問題。它不僅直接影響陰極自身的壽命，而且當活性物質(zhì)蒸發(fā)到其它零件上時，會降低絕緣，增加漏電，引起柵極發(fā)射，改變接觸電位差等，從而影響器件的特征和參數(shù)。所以測量陰極的蒸發(fā)性能很有必要。目前的測量方法有Becker法，接觸電位移法、光學比較法、放射性同位素法、化學光譜分析法、質(zhì)譜分析法、俄歇電子分析法和晶體振蕩法。

　　Becker法是1929 年Becker 發(fā)表的，基本思想是在正對陰極面上放置一個鎢（W）帶,陰極蒸發(fā)的鋇原子蒸發(fā)在鎢帶上會使鎢帶產(chǎn)生熱電子發(fā)射。鎢帶的發(fā)射電流成拋物線分布，當吸附在鎢帶上的鋇原子達到單電子層時候，鎢帶的發(fā)射電流最大。此方法可測量出陰極的蒸發(fā)速率。

　　這種方法優(yōu)點是成本低、容易實現(xiàn)，缺點是只能測量Ba 原子的量，影響因素很多，誤差較大。后來1985 年Free, Meadows 和Jaafari 改進了Becker法，可以同時測定Ba 和Bao。

　　光譜分析法就是利用物質(zhì)的特征光譜研究物質(zhì)結構或測定化學成分的方法。具體的是將光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸收，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進而求得樣品中待測元素的含量。這種方法缺點是只能測試鋇和氧化鋇中鋇元素的總量。俄歇電子分析法（AES）利用俄歇電子能譜分析儀對蒸汽進行成分分析。AES測量蒸發(fā)的基本過程是使蒸發(fā)物沉積在某種材料的襯底上，再利用AES的定性、定量分析能力測定蒸發(fā)物的成分和數(shù)量，還能得到蒸發(fā)速率。適用于輕元素的分析。優(yōu)點有靈敏度高，檢測范圍寬，定性定量分析。缺點是不能分析出蒸發(fā)的氣體成分。

　　晶體振蕩法是用晶體振蕩器來測量晶振片的蒸發(fā)物質(zhì)量。利用石英晶體的壓電效應，將落在石英晶振片上的蒸發(fā)物造成的機械負載轉換為諧振頻率的變化，通過簡單計算檢測出的諧振頻率的變化就可得到蒸發(fā)速率。優(yōu)點是簡單、容易實現(xiàn)。缺點是測出來的是蒸發(fā)物的總量，不能區(qū)分各種物質(zhì)成分、比例，不具有實時檢測的性質(zhì)。晶振片靠近高溫陰極時會受到熱沖擊效應，為了減少熱沖擊產(chǎn)生的誤差，改進靜態(tài)測試的方式得出了動態(tài)測試方式。

　　質(zhì)譜分析法是用高速電子來撞擊氣態(tài)分子或原子,使氣態(tài)分子或者原子電離，將電離的離子加速聚焦進入分析器,各種離子在分析器中按質(zhì)荷比進行分離，得到質(zhì)譜圖。它具有測試速度快、操作簡單、靈敏度高等優(yōu)點，可以分辨各種蒸發(fā)物和環(huán)境氣體成分，且做到可實時檢測。

　　利用質(zhì)譜分析的方法可以方便地研究陰極材料的蒸發(fā)特性，極大的推動了陰極材料的研究工作。例如：Plumlee 利用質(zhì)譜計測量到陰極產(chǎn)生的O₂, H₂O, H₂, CO 和CO₂氣體，與Wooten等人對比下，說明在BaO-SrO 層在陰極加熱的時候一定會發(fā)生分解。

　　綜上所述，本實驗選取質(zhì)譜分析法研究研究浸漬陰極的熱蒸發(fā)特性。

2、實驗系統(tǒng)

　　本實驗系統(tǒng)組成部分有：真空系統(tǒng)、四極質(zhì)譜計、光學高溫計、計算機、陰極加熱電源。四極質(zhì)譜計為德國Pfeiffer公司的PrismaTM Quadrupole mass spectrometer（QMS 200）。采用光學高溫計測量陰極的溫度，型號為WGG2-201。真空系統(tǒng)結構如圖1 所示：

　　如圖1所示，陰極樣品安裝在支架上。工作中產(chǎn)生的蒸發(fā)物會通過陽極板上的小孔進入QMS 的探頭進行分析。陰極和陽極距離大約在300μm。鉭金屬制成的陽極厚度大概在2mm左右。陽極板上小孔的直徑大約為1.5mm。四極質(zhì)譜計的探頭正對著小孔上方，距離恒定。

　　本實驗初步檢測了熱陰極的熱蒸發(fā)特性。

3、蒸發(fā)實驗和結果分析

3.1、陰極的分解與激活

　　為了獲得穩(wěn)定而較高的發(fā)射性能，在測試陰極前，需要對陰極進行分解和激活。先將真空系統(tǒng)進行抽真空，抽取一定時間（2 天）后，真空度達到一定程度（10^-8～10^-9mbar）。此時對真空系統(tǒng)進行烘烤加熱除氣，烘烤溫度在210℃左右，烘烤30 小時。烘烤結束后，系統(tǒng)的真空度在不開四極質(zhì)譜計（QMS）的情況下可達10^-11mbar 數(shù)量級；在開四極質(zhì)譜計情況下，系統(tǒng)的真空度也能達到10^-9～10^-10mbar 數(shù)量級。

　　在烘烤結束后就可以進行陰極的分解和激活，激活過程采取熱激活。主要過程和要求：要求系統(tǒng)的真空度始終要高于10^-6mbar 的前提下，緩慢提高加熱電流，直到陰極溫度達到1200℃。此后30 分鐘保持加熱電流不變。此后即認為陰極已經(jīng)激活完畢，獲得了穩(wěn)定而較高的發(fā)射性能。