通過對ZHT-03 質譜計電測電路的改進,利用數(shù)據(jù)采集卡及應用軟件,實現(xiàn)了加速電壓的連續(xù)掃描控制與數(shù)據(jù)采集處理。分析過程、即時數(shù)據(jù)、圖譜、測試狀態(tài)動態(tài)顯示并自動完成結果計算與數(shù)據(jù)存儲,精密度和準確度由改造前的0.5 %、1.5 %提高到0.149 %、0.27 %以上,極大地提高了ZHT-03質譜計的性能和自動化程度。

　　ZHT-03 質譜計是20 世紀80 年初北京分析儀器廠生產(chǎn),主要用于農(nóng)業(yè)科學研究,對我國15N 同位素示蹤應用起到了巨大的推動作用。該儀器整機穩(wěn)定性好,便于維護,運行成本低。但隨著分析儀器技術的進步,其缺點也愈加明顯,主要表現(xiàn)在:

　　1) 各種操作由轉換開關人工進行控制,操作繁瑣;

　　2) 數(shù)據(jù)由記錄儀記錄,需要人工讀數(shù),存在較大讀數(shù)誤差和記錄儀的機械誤差;

　　3) 數(shù)據(jù)處理費時耗力。

　　20 世紀80 年代,有些單位^[1-2] 曾利用微型計算機進行了改造,主要以ROCKWELL 公司的AIM265 單板機為核心,但限于當時的技術水平,無論硬件還是軟件都不能滿足現(xiàn)代分析的要求;2000 年,趙軍等^[3]也對該質譜計的電測量部分進行了微機化改造,上述改造都采用“跳掃”掃描方式,對質譜峰基線的數(shù)據(jù)計算準確性不高,并受質譜計自身電參數(shù)波動的影響,進而影響質譜峰的準確性,且在實際操作中調(diào)整相對繁瑣,同時A/D 轉換信號直接取自質譜計0-10 V 的信號,由于絕大部分樣品的M29 峰信號較小,處于A/D 轉換線性的邊緣,造成A/D 轉換的相對誤差較大,影響結果的準確性。鑒于此,我們利用現(xiàn)代計算機技術,結合儀器自身的特點, 研制了采用連續(xù)掃描的ZH T-03 質譜計掃描控制與數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng),數(shù)據(jù)采集采用16 位A/D ,質譜峰采用數(shù)字濾波,分析過程、數(shù)據(jù)、圖譜、測試過程動態(tài)顯示并自動完成結果計算與數(shù)據(jù)存儲,使ZHT-03 質譜計的性能和自動化程度有了顯著提高。

1、設計方案

　　ZHT-03 質譜計測定模式為單束法連續(xù)掃描,掃描方式為加速電壓掃描,本研究分為掃描狀態(tài)與輸出信號擋位(放大倍數(shù)) 控制和數(shù)據(jù)采集處理,不改變儀器原有的基本電路^[4-5] 。輸出信號擋位(放大倍數(shù)) 控制和掃描控制由繼電器代替原來的手動開關,并在原有電路的基礎上增加進樣(調(diào)峰) 控制電路,便于實現(xiàn)自動控制與儀器調(diào)試。

1.1、掃描狀態(tài)控制

　　本儀器的掃描狀態(tài)為3 種,即手動、自動和進樣,由3 組繼電器的切換完成,代替原來的手動/ 自動轉換開關和調(diào)整M28 峰頂對應的加速電壓,示于圖1 。手動狀態(tài)為起始掃描電壓值,通過電位器進行調(diào)整;自動狀態(tài)為由起始掃描電壓開始從高到低自動進行掃描,掃描速度仍由質譜計掃描速度調(diào)節(jié)電位器調(diào)整到適當速度,掃描時間由軟件定時器設定;進樣狀態(tài)為M28 峰頂對應的加速電壓,通過電位器進行調(diào)整。

圖1 　質譜計掃描電路改造

6、主要特點

　　針對M29 、M30 質譜峰信號相對較小的特點,采用質譜計原放大器的擋位,使模擬信號處于A/ D轉換更大范圍的線性區(qū)間內(nèi),提高了A/D轉換的準確度;由于采用了連續(xù)掃描模式,初始掃描電壓設定后,可順序掃描各質譜峰。當由于某些原因引起質譜計高壓輸出狀態(tài)發(fā)生微小變化時,只需通過微調(diào)電位器對初始掃描電壓進行微調(diào)即可;而跳掃模式會影響各質譜峰峰頂、峰前基線點和峰后基線點對應的電壓,調(diào)整繁瑣;質譜峰高的準確測定對于質譜計的準確性尤為重要,考慮到質譜計在運行中的干擾脈沖和波動,對采集的質譜峰數(shù)據(jù)采用數(shù)字濾波,較大程度地消除了干擾;在連續(xù)掃描方式中,對不同的質譜峰按時間段將每個質譜峰劃分為獨立的數(shù)據(jù)單元,有利于準確計算質譜峰頂和基線;根據(jù)實際的15 N 測量范圍,設定了3 種掃描方式,便于根據(jù)實際測試情況進行選擇,可操作性好;數(shù)據(jù)采集卡采用USB 接口,便于與各種計算機聯(lián)機。

　　利用掃描控制與數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)對ZHT-03 質譜計進行改造升級,提高了儀器的精度和準確度,極大地減輕了勞動強度。改造近一年來,已為全國20 多個科研單位和大專院校分析10 000 多份樣品,在實際使用中運行穩(wěn)定,操作簡單,為類似的工作提供了有益的參考。

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