美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院(NIST)的質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技術(shù)
國(guó)外對(duì)質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技術(shù)的研究工作開(kāi)展的相對(duì)比較早,其中美國(guó)的質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技術(shù)是隨著航天技術(shù)而發(fā)展的,從阿波羅計(jì)劃到火星探測(cè),NASA 在航天器上都搭載了不同的質(zhì)譜計(jì)作為主要測(cè)量工具進(jìn)行了多次探測(cè)。同時(shí),美國(guó)真空學(xué)會(huì)在1993 年提出質(zhì)譜計(jì)的四種校準(zhǔn)方法,并建立了相應(yīng)的校準(zhǔn)裝置。這四種方法分別是直接比對(duì)法、壓力衰減法、小孔流導(dǎo)法、原位置校準(zhǔn)法。真空技術(shù)網(wǎng)(http://www.mp99x.cn/)就主要分別講述下這四種校準(zhǔn)方法的詳細(xì)內(nèi)容。
1、直接比對(duì)法是將質(zhì)譜計(jì)讀數(shù)與參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī)的讀數(shù)直接進(jìn)行比對(duì),實(shí)現(xiàn)對(duì)質(zhì)譜計(jì)的校準(zhǔn),其校準(zhǔn)裝置的工作原理如圖1 所示。
圖1 直接比對(duì)法校準(zhǔn)裝置原理圖
1.分壓力質(zhì)譜計(jì) 2.校準(zhǔn)室 3.微調(diào)閥 4.參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī) 5.氣源 6,10.隔斷閥 7,9.機(jī)械泵 8,11.熱傳導(dǎo)規(guī) 12.分子泵
通過(guò)一個(gè)閥門控制氣體流量,單一氣體進(jìn)入校準(zhǔn)室,采用參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī)測(cè)量氣體壓力,然后和質(zhì)譜計(jì)的讀數(shù)進(jìn)行比對(duì)校準(zhǔn)。參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī)推薦使用磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)和電離規(guī),由于參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī)測(cè)量的是全壓力,其靈敏度與氣體種類有關(guān),只能用于單一氣體在質(zhì)譜計(jì)和參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī)重疊的測(cè)量范圍內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)。
2、壓力衰減法是通過(guò)小孔對(duì)壓力進(jìn)行衰減,以衰減后的壓力作為標(biāo)準(zhǔn)壓力進(jìn)行校準(zhǔn),其工作原理如圖2 所示。
圖2 壓力衰減法校準(zhǔn)系統(tǒng)原理圖
1.分壓力質(zhì)譜計(jì) 2.微調(diào)閥 3.旁通限流孔 4,5,7,10.隔斷閥 6.參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī) 8.校準(zhǔn)室 9.機(jī)械泵 11.熱傳導(dǎo)規(guī) 12.分子泵 13.放氣閥
在氣體引入系統(tǒng)和校準(zhǔn)室之間并聯(lián)一個(gè)隔斷閥和旁通限流小孔,當(dāng)校準(zhǔn)比較高的壓力時(shí),可以關(guān)閉割斷閥4 和5,打開(kāi)隔斷閥7,利用質(zhì)譜計(jì)和參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī)進(jìn)行直接比對(duì); 當(dāng)校準(zhǔn)比較低的壓力時(shí),關(guān)閉隔斷閥4 和7,打開(kāi)隔斷閥5,由于限流小孔的衰減作用,使得校準(zhǔn)室的壓力比氣體引入系統(tǒng)的壓力低幾個(gè)數(shù)量級(jí),測(cè)量限流小孔上下端的壓力,計(jì)算得到限流小孔的衰減率,通過(guò)測(cè)量氣體引入系統(tǒng)的壓力,便可以計(jì)算校準(zhǔn)室中的壓力,然后和校準(zhǔn)室上所接的參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī)進(jìn)行比對(duì)校準(zhǔn)。這樣在直接測(cè)量法的基礎(chǔ)上延伸了校準(zhǔn)下限,但也只能對(duì)單一氣體進(jìn)行校準(zhǔn),不能實(shí)現(xiàn)混合氣體中各組分氣體分壓力的校準(zhǔn)。
3、小孔流導(dǎo)法是以小孔流導(dǎo)產(chǎn)生的壓力,作為標(biāo)準(zhǔn)壓力進(jìn)行校準(zhǔn)的,原理如圖3 所示。小孔流導(dǎo)法相對(duì)于直接測(cè)量法和壓力衰減法來(lái)說(shuō),系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和操作比較復(fù)雜,也只能采用單一氣體對(duì)質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。
圖3 小孔流導(dǎo)法校準(zhǔn)系統(tǒng)原理圖
1.分壓力質(zhì)譜計(jì) 2.校準(zhǔn)室 3,6,7,11,14.隔斷閥v4.參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī) 5.流量標(biāo)準(zhǔn) 8.流量計(jì) 9.微調(diào)閥 10.氣源v12.氣體引入系統(tǒng) 13.機(jī)械泵 15.熱傳導(dǎo)規(guī) 16.分子泵 17.放氣閥
4、原位置校準(zhǔn)方法是質(zhì)譜計(jì)輸出已知?dú)怏w流率的響應(yīng),這種方法要求校準(zhǔn)時(shí)的抽速與使用時(shí)的抽速相同,這種方法在實(shí)驗(yàn)室中用的較少,主要用于現(xiàn)場(chǎng)的校準(zhǔn)。