一種ICP-MS真空測(cè)量系統(tǒng)的研制

2011-09-26 李明 鋼鐵研究總院分析測(cè)試所

  本文介紹了一種基于C8051F 微控制器并應(yīng)用于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)的真空測(cè)量系統(tǒng)。系統(tǒng)由真空計(jì)組、預(yù)處理電路、C8051F 微控制器、串行接口和上位機(jī)組成,能同時(shí)測(cè)量接口、透鏡和四級(jí)桿三個(gè)部分的真空狀態(tài),且具有較高的集成度,緊湊的體積和較低的功耗,經(jīng)最后實(shí)驗(yàn)證實(shí),系統(tǒng)能準(zhǔn)確且穩(wěn)定的測(cè)量各個(gè)部分的真空度,可為ICP-MS 的正常工作提供相應(yīng)的條件保障。

  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是通過(guò)高頻電磁場(chǎng)將含待測(cè)樣品的氣體電離后送入質(zhì)譜儀,在質(zhì)譜儀中按離子的質(zhì)荷比(m/z)分離不同離子,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中所含元素進(jìn)行定性、定量分析的一種儀器。

  本文涉及到的ICP-MS 結(jié)構(gòu)如圖1 所示,主要由ICP 源、接口、透鏡和四級(jí)桿質(zhì)譜儀四部分組成,其中接口、透鏡和質(zhì)譜儀都必須在特定的真空環(huán)境下才能工作,因?yàn)樵谫|(zhì)譜中離子的平均自由程越大,在有限長(zhǎng)的真空腔體內(nèi)發(fā)生分子間或者是離子間的碰撞就越少,越有利于提高分辨率,如果真空度低,平均自由程就短,那么分子之間的碰撞就頻繁,質(zhì)譜儀的分辨率就會(huì)下降;目前所使用電子倍增器等信號(hào)放大系統(tǒng)都需要在高真空下才能夠達(dá)到應(yīng)有的效果[1]。

典型的ICP-MS 結(jié)構(gòu)

圖1 典型的ICP-MS 結(jié)構(gòu)

  如圖2 所示,ICP-MS 各個(gè)腔體對(duì)真空度的要求如下:其中接口處的真空度一般應(yīng)保持在102 Pa 左右,透鏡處的真空度則應(yīng)保持在10-2 Pa左右,四級(jí)桿處則應(yīng)保持在10-4~10-5 Pa 左右的高真空。真空一般由機(jī)械泵即可實(shí)現(xiàn),高真空的實(shí)現(xiàn)則由機(jī)械泵和渦輪分子泵串聯(lián)完成,機(jī)械泵作為前級(jí)將體系抽到10-1~10-2 Pa,然后再由分子泵繼續(xù)抽到所需的高真空。

ICP-MS 真空腔體內(nèi)部結(jié)構(gòu)

圖2 ICP-MS 真空腔體內(nèi)部結(jié)構(gòu)

1、系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

  根據(jù)ICP-MS 對(duì)真空腔體的要求,需要對(duì)接口、透鏡和四級(jí)桿三個(gè)部分進(jìn)行真空度的測(cè)量。如圖3 所示,測(cè)量系統(tǒng)由真空計(jì)組、預(yù)處理電路、C8051F 微控制器、串行接口以及計(jì)算機(jī)等組成。系統(tǒng)的工作流程如下:真空計(jì)輸出的模擬信號(hào)經(jīng)預(yù)處理電路變換至A/D 轉(zhuǎn)換器的輸入電壓范圍,經(jīng)A/D 轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào),之后數(shù)據(jù)通過(guò)RS232 串口傳送給計(jì)算機(jī),計(jì)算機(jī)再對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行進(jìn)一步的處理并實(shí)時(shí)顯示測(cè)量結(jié)果。

真空測(cè)量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

圖3 真空測(cè)量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

2、真空計(jì)的選擇

  本系統(tǒng)設(shè)計(jì)所需的真空計(jì)組包括2 個(gè)用于測(cè)量接口和透鏡真空的低真空計(jì)以及1 個(gè)用于測(cè)量四級(jí)桿真空的高真空計(jì)。通過(guò)市場(chǎng)調(diào)研,我們選用了瑞士英?倒镜腜SG500 型皮拉尼真空計(jì)和PEG100 型反磁控真空計(jì),其中PSG500 型真空計(jì)的測(cè)量范圍為大氣壓至10-2Pa,PEG100型真空計(jì)的測(cè)量范圍為100 Pa 至10-7Pa,其所需的外部供電電壓均為+24 V,便于系統(tǒng)電源的集成設(shè)計(jì);真空計(jì)的輸出信號(hào)是模擬信號(hào),這也簡(jiǎn)化了后續(xù)采集電路的設(shè)計(jì);同時(shí)二者具有靈活的接口方式和較好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性,能滿足系統(tǒng)的設(shè)計(jì)要求。

5、總結(jié)

  本文介紹了一種應(yīng)用于ICP-MS 的真空測(cè)量系統(tǒng),文中詳細(xì)的闡述了系統(tǒng)結(jié)構(gòu)與工作流程、真空計(jì)的選擇、硬件電路設(shè)計(jì)和上位機(jī)軟件顯示等等,該測(cè)量系統(tǒng)能同時(shí)測(cè)量?jī)商幍驼婵蘸鸵惶幐哒婵,并能?shí)現(xiàn)高真空計(jì)的自動(dòng)開啟,最后在已有的ICP-MS 平臺(tái)上完成了對(duì)系統(tǒng)的驗(yàn)證,其測(cè)量結(jié)果符合預(yù)期,給ICP-MS 的正常工作提供了條件保障。

參考文獻(xiàn)

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