在實(shí)際工程應(yīng)用中，除了需要知道真空材料的總放氣率之外，往往還關(guān)心的是材料放出的某種單一氣體的放氣率。為此，本文提出了基于分壓力測(cè)量的真空材料放氣率測(cè)試方法，通過采用四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量小孔兩端的分壓力來測(cè)試單一氣體的放氣率。基于該方法設(shè)計(jì)了測(cè)試裝置，主要由真空抽氣系統(tǒng)、雙通道氣路轉(zhuǎn)換測(cè)試系統(tǒng)、壓力測(cè)量與質(zhì)譜分析系統(tǒng)三部分組成。該方法的提出可以解決測(cè)試材料單一氣體放氣率的問題，同時(shí)也提高了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　材料放氣率是評(píng)價(jià)材料尤其是真空材料的一個(gè)重要性能指標(biāo)，其性能水平直接影響著設(shè)備的可靠性和壽命。任何固體材料在大氣環(huán)境下都能溶解、吸附一些氣體。當(dāng)材料置于真空中時(shí)就因解溶、解吸而放氣。

　　對(duì)于真空材料的放氣特性，國(guó)內(nèi)外一直從事著相關(guān)的研究工作，主要著重于材料放氣率測(cè)試方法的改進(jìn)和如何提高其測(cè)量精度。1995 年德國(guó)葛利克大學(xué)研制了小孔流導(dǎo)法(Orifice throughput method)材料放氣率測(cè)試裝置，利用兩個(gè)對(duì)稱的測(cè)試結(jié)構(gòu)測(cè)量材料放氣率，減小了各本底因素帶來的測(cè)量不確定度。1996 年日本筑波頂級(jí)材料研究院在小孔流導(dǎo)法測(cè)試原理的基礎(chǔ)上提出了一種基于雙真空規(guī)流導(dǎo)的(Twin-gauge throughput method)材料放氣率測(cè)試方法，通過四個(gè)真空閥門的組合，消除了電離規(guī)及樣品室本底給材料放氣帶來的影響，延伸了測(cè)量下限。

　　2006年日本山口大學(xué)科學(xué)與工程研究院提出了通過轉(zhuǎn)換氣體流動(dòng)路徑(Switching between two pumping paths)測(cè)試材料放氣率的方法，運(yùn)用該方法測(cè)試了測(cè)試室、樣品室的放氣量，并消除了電離規(guī)吸放氣對(duì)材料放氣率測(cè)量帶來的影響，延伸了測(cè)量下限。2000 年中國(guó)科技大學(xué)采用傳統(tǒng)的上下游兩室結(jié)構(gòu)，利用小孔流導(dǎo)法測(cè)量了某些金屬材料的放氣率。2006 年上海交通大學(xué)同樣采用上下兩室結(jié)構(gòu)，利用小孔流導(dǎo)法研究了不同溫度下材料的放氣特性。2011 年蘭州空間技術(shù)物理研究所研建了一臺(tái)真空材料放氣率測(cè)試裝置，可利用靜態(tài)定容升壓法、小孔流導(dǎo)法、雙通道氣路轉(zhuǎn)換法三種方法進(jìn)行真空材料放氣率的測(cè)試，并可根據(jù)不同材料的放氣率范圍選擇不同的測(cè)試方法，裝置測(cè)量不確定小，測(cè)量精度高。

　　但是，以上材料放氣率的測(cè)試中，由于小孔的流導(dǎo)是按氮?dú)庥?jì)算的，而且電離規(guī)測(cè)量的又是總壓力值。因此，最后測(cè)試得到的實(shí)際上是材料等效氮的總放氣率，材料放出的各單一氣體的放氣率則是未知的。為此，本文中我們提出了基于分壓力測(cè)量的真空材料放氣率測(cè)試方法，即在真空室的上下游室各接一支性能完全相同的質(zhì)譜計(jì)，質(zhì)譜計(jì)事先經(jīng)過精確校準(zhǔn)，然后通過測(cè)量各種氣體成分的分壓力，計(jì)算不同氣體的流導(dǎo)值來測(cè)試各單一氣體的放氣率。該方法是對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的改進(jìn)，進(jìn)一步提高了測(cè)量精度，并能夠有效的延伸測(cè)量下限。國(guó)內(nèi)其它單位目前還沒有開展過相關(guān)的研究工作。

1、測(cè)試原理

　　材料放氣率通常情況下被定義為在真空狀態(tài)下單位時(shí)間內(nèi)材料單位面積上所釋放的氣體量。小孔流導(dǎo)法、雙真空規(guī)流導(dǎo)法及氣路轉(zhuǎn)換法等基于小孔流導(dǎo)動(dòng)態(tài)測(cè)試方法的基本原理都是材料放出的氣體通過小孔抽走，當(dāng)小孔兩端的壓力達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后，通過測(cè)試壓力值來計(jì)算材料放氣率。

　　利用四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量分壓力來測(cè)試材料放氣率時(shí)，材料放出的各單一氣體的放氣率由下式(1)計(jì)算：

　　式中qi———材料放出的各單一氣體的放氣率，Pam³s^-1 cm^-2

　　Ci———各氣體的流導(dǎo)值，m³s^-1

　　Pui———小孔進(jìn)口端各氣體的分壓力，Pa

　　Pdi———小孔出口端各氣體的分壓力，Pa

　　S———材料表面積，cm²

　　由于小孔的流導(dǎo)因氣體的摩爾質(zhì)量M 而異，各種氣體的流導(dǎo)值由下式(2)計(jì)算：

　　式中Mi———各種氣體的摩爾質(zhì)量，kg/mol

　　d———小孔直徑，m

　　通常在測(cè)試材料總的放氣率時(shí)，M 取氮?dú)獾哪�爾質(zhì)量，為0.028 kg/mol。

　　可以看出，基于分壓力測(cè)量的真空材料放氣率測(cè)試，首先，各單一氣體的流導(dǎo)值都可以準(zhǔn)確計(jì)算;其次，氣體的分壓力能夠由質(zhì)譜計(jì)準(zhǔn)確測(cè)量。所以，最后能夠準(zhǔn)確測(cè)試出材料放出的各單一氣體的放氣率。

2、測(cè)試裝置的設(shè)計(jì)

　　該真空材料放氣率測(cè)試裝置主要由真空抽氣系統(tǒng)、雙通道氣路轉(zhuǎn)換測(cè)試系統(tǒng)、壓力測(cè)量與質(zhì)譜分析系統(tǒng)三部分組成，其原理如圖1 所示。

1,2. 四極質(zhì)譜計(jì);3,5. 分離規(guī);4,6. 冷規(guī);7,8,9,10,11,12,14. 角閥;13. 全金屬插板閥;15,16. 截止閥;17,18,20. 渦輪分子泵;19,21. 機(jī)械泵;22,23. 測(cè)試室;24,25. 小孔;26. 超高真空室;27- 高真空室

圖1 材料放氣率測(cè)試裝置原理圖

　　2.1、真空抽氣系統(tǒng)

　　真空抽氣系統(tǒng)分為超高真空抽氣系統(tǒng)和高真空抽氣系統(tǒng)兩部分。超高真空抽氣系統(tǒng)由分子泵(17，18)，機(jī)械泵(19)組成，采用雙級(jí)分子泵串聯(lián)機(jī)械泵的抽氣方式，在兩臺(tái)分子泵之間安裝截止閥(16)，這種方式可以提高對(duì)氫氣等質(zhì)量數(shù)較小的氣體的抽速，該組合在超高真空室可獲得10^-9 Pa 量級(jí)的極限真空度。高真空抽氣系統(tǒng)主要由分子泵(20)，機(jī)械泵(21)組成，可在高真空室獲得10^-6 Pa 的極限真空度。

　　2.2、雙通道氣路轉(zhuǎn)換測(cè)試系統(tǒng)

　　雙通道氣路轉(zhuǎn)換測(cè)試系統(tǒng)主要由超高真空室(26)，小孔(24、25)，測(cè)試室(22、23)，角閥(11、12)，質(zhì)譜計(jì)(1、2)等組成，可通過轉(zhuǎn)換氣體流動(dòng)路徑的方法精確測(cè)試材料放氣率。超高真空室與兩個(gè)測(cè)試室設(shè)計(jì)為柱形容器，采用SUS316L 不銹鋼材料制成，可經(jīng)受250℃的高溫烘烤。雙通道氣路轉(zhuǎn)換測(cè)試系統(tǒng)在設(shè)計(jì)時(shí)，兩個(gè)小孔的孔徑、厚度、制作材料及材料的處理工藝完全相同，兩個(gè)測(cè)試室的容積、制作材料及材料的處理過程等也完全相同，即要保證兩個(gè)通道具有完全對(duì)稱的特性，這是利用雙通道氣路轉(zhuǎn)換進(jìn)行真空材料放氣率測(cè)試的關(guān)鍵。由此，通過轉(zhuǎn)換氣體流動(dòng)路徑，可以消除質(zhì)譜計(jì)、測(cè)試室、高真空室等本底因素給測(cè)試帶來的影響，準(zhǔn)確測(cè)試材料本身的放氣率。

4、結(jié)束語

　　本文分析總結(jié)了國(guó)內(nèi)外真空材料放氣率測(cè)試的常用方法，在此基礎(chǔ)上提出了利用四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量分壓力來測(cè)試材料單一氣體放氣率的方法。首先，四極質(zhì)譜計(jì)要在分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置上進(jìn)行精確校準(zhǔn)，保證分壓力測(cè)量的準(zhǔn)確性;其次，小孔的流導(dǎo)按材料實(shí)際放出的每種氣體的分子量計(jì)算。所以，利用該方法最后能夠準(zhǔn)確測(cè)試材料放出的各單一氣體的放氣率，并可有效的延伸測(cè)量下限，而總的放氣率為材料放出的各單一氣體的放氣率之和。在下一步的工作中，將通過實(shí)驗(yàn)研究來進(jìn)一步驗(yàn)證這種新方法，為真空材料放氣特性的研究提供一些理論分析依據(jù)。