分別采用微波燒結(jié)和傳統(tǒng)燒結(jié)的方法對(duì)鈦酸鋇復(fù)合材料進(jìn)行燒結(jié)。從微觀結(jié)構(gòu)、燒結(jié)后樣品的收縮率、樣品的電容以及介質(zhì)損耗因數(shù)等幾個(gè)方面進(jìn)行了比較分析。結(jié)果表明：微波燒結(jié)比傳統(tǒng)燒結(jié)得到的樣品具有更致密、更均勻的微觀結(jié)構(gòu)。微波燒結(jié)對(duì)樣品線性收縮率終值影響不大，但會(huì)增強(qiáng)燒結(jié)密度，使開始收縮溫度降低20～25℃，得到的樣品具有更小的介質(zhì)損耗。

引言

　　微波是一種頻率為0.3～300 GHz 的電磁波，材料的微波燒結(jié)始于20 世紀(jì)60 年代中期，Levinson 和Tinga 首先提出陶瓷材料的微波燒結(jié)；到70 年代中期，法國(guó)的Badot 和Bxrtcand 及美國(guó)的Sutton 等開始對(duì)微波燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行系統(tǒng)研究；近20 年來，微波技術(shù)在陶瓷領(lǐng)域已成為研究的熱點(diǎn)，并成功地制備出了SiO2、B4C、TiO2、ZrO2等陶瓷材料及陶瓷復(fù)合材料。美國(guó)的Spheric 技術(shù)公司指出使用微波燒結(jié)比常規(guī)燒結(jié)方法可節(jié)約能源80%，微波燒結(jié)的時(shí)間為常規(guī)燒結(jié)方法的十分之一。

　　鈦酸鋇是電容制作中使用最廣泛的電子陶瓷材料。鈦酸鋇有良好的介電性能，與其它含鉛化合物相比，是一種環(huán)境友好型材料。但鈦酸鋇陶瓷材料的常規(guī)燒結(jié)方式存在很多問題，例如燒結(jié)溫度高(≥1300 ℃)、燒結(jié)時(shí)間長(zhǎng)以及過度的晶粒生長(zhǎng)。

　　本研究采用了一種創(chuàng)新的微波燒結(jié)方式，使納米陶瓷的整個(gè)加工時(shí)間和成本都能夠降低，制造出性能更加優(yōu)良的材料。

1、實(shí)驗(yàn)

　　1.1、原材料

　　鈦酸鋇：100 nm，日本堺化學(xué)工業(yè)有限公司；摻雜劑：美國(guó)MRA實(shí)驗(yàn)室；6 種不同成分的玻璃粉：比利時(shí)AGC玻璃有限公司；磷酸酯：分析純，美國(guó)羅納普朗克公司；含醇量85%的松油：美國(guó)達(dá)爾文化學(xué)公司；聚乙烯醇縮丁醛：首諾公司；乙基纖維素(EC)：化學(xué)純，荷蘭海利格斯公司；二氧化鋯磨球：直徑為2.8～3.3 mm，德國(guó)。

　　1.2、添加玻璃體系的摻雜鈦酸鋇復(fù)合材料的制備

　　1.2.1、粘合劑的制備

　　混合漿料中使用的粘合劑包含聚乙烯醇縮丁醛(PVB)和不同分子量的乙基纖維素(EC)(型號(hào)分別為N4、N10 和N22)。PVB、EC 的質(zhì)量比為2∶3。PVB、EC N4、EC N10 和EC N22 質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別占總漿料的1.2%、0.6%、0.6%和0.6%。攪拌過程中緩慢將PVB加入松油中，待PVB全部溶解后，再逐步將EC從低分子量到高分子量加入。最后放入電磁攪拌器中攪拌12 h，直到得到均勻分散的粘合劑。

　　1.2.2、漿料制備

　　將鈦酸鋇粉末、磷酸酯(分散劑)、松樹油(溶劑)、摻雜劑分別和不同種類的玻璃粉(GF1～GF6)混合，各組份用量見表1，其中6 種玻璃纖維的成分含量見表2，裝料量應(yīng)蓋住球面后高出約5 cm，球磨12 h 后加入上述粘合劑，繼續(xù)球磨12 h，最后獲得均勻的漿料。

表1 漿料配方

　　注：玻璃纖維先摻雜于純鈦酸鋇粉末，然后一起加入漿料。

表2 玻璃纖維GF1～GF6的成分含量表

　　1.2.3、燒結(jié)實(shí)驗(yàn)

　　實(shí)驗(yàn)用到的爐子共有兩種，為常規(guī)加熱的管式爐和微波爐。

　　傳統(tǒng)燒結(jié)使用常規(guī)加熱的管式爐。樣品首先需要在常規(guī)的管式爐中進(jìn)行排膠。排膠過程樣品在400 ℃加熱2 h，升降速率均為1 ℃/min。完成排膠后進(jìn)行燒結(jié)，升降溫速率均為10 ℃/min，燒結(jié)溫度是1 050 ℃，保溫2 h。微波燒結(jié)實(shí)驗(yàn)在微波爐腔中進(jìn)行。爐腔的最大功率為6 kW，在此功率下可產(chǎn)生頻率為2.45 GHz的微波。微波爐有一個(gè)攪拌器，轉(zhuǎn)速為70 r/min，來自磁控管的微波經(jīng)攪拌器反射后可發(fā)射到爐腔中。實(shí)驗(yàn)中微波的輸出功率以120 W 的速率由840 W勻速升到1 800 W。達(dá)到30%的最大功率時(shí)，維持這個(gè)功率1 min 后關(guān)掉。1 800 W經(jīng)維持運(yùn)行1 min 就可達(dá)到燒結(jié)溫度1 050 ℃，在此溫度下保溫1 h。

　　1.3、材料的測(cè)試與表征

　　微觀形貌使用Leo 1530VP 場(chǎng)電子槍掃描電鏡FEG-SCM進(jìn)行分析。

　　熱膨脹使用混合爐(爐子自帶膨脹計(jì))進(jìn)行測(cè)量，使用純常規(guī)的加熱方式測(cè)量初始粘結(jié)溫度。介電性能使用同惠電子TH2828 電橋測(cè)試和MS2671A耐壓測(cè)試儀測(cè)試。

結(jié)論

　　(1)利用微波燒結(jié)方法能夠獲得高性能鈦酸鋇復(fù)合材料，且微波燒結(jié)工藝升溫階段可直接在空氣中進(jìn)行燒結(jié)，整個(gè)燒結(jié)過程縮短，為傳統(tǒng)燒結(jié)周期的1/3～1/2，簡(jiǎn)化了燒結(jié)工藝，提高了生產(chǎn)效率；

　　(2)微波對(duì)鈦酸鋇陶瓷的線性收縮率終值影響不大，但會(huì)增強(qiáng)燒結(jié)密度，使開始收縮溫度即燒結(jié)溫度降低20～25 ℃；

　　(3)同樣配方的樣品，微波燒結(jié)得到的產(chǎn)物比傳統(tǒng)燒結(jié)具有更好的電性能。兩種方法得到的陶瓷產(chǎn)物具有相近的電容參數(shù)，但是微波燒結(jié)的產(chǎn)物具有更低的介質(zhì)損耗因數(shù)，意味著其燒結(jié)得到的產(chǎn)物有更高的效率及更低的內(nèi)部損耗。